[发明专利]一种碳反蛋白石气凝胶及其制备方法

说明书

本发明公开了一种碳反蛋白石气凝胶及其制备方法，包括如下步骤：S1将纳米二氧化硅混合在醇水溶液中，得到混合物溶液；将聚丙烯腈加入到混合物溶液中，然后进行水热反应，得到固体产物；S2将得到的固体产物进行冷冻干燥，然后在保护气氛中高温煅烧，最后在氢氧化钠溶液中进行蚀刻，将蚀刻后的产物用乙醇洗涤、冷冻干燥后即可得到碳反蛋白石气凝胶材料。本发明利用高分子衍生碳的刚性硬碳通过模版法得到反蛋白石结构，该材料具有较小的密度、多孔性、较大的比表面积及核壳结构；同时本发明制备碳反蛋白石气凝胶的方法简便易行，且易于控制反蛋白石孔径大小。

技术领域

本发明属于纳米碳材料技术领域，尤其涉及一种碳反蛋白石气凝胶材料及其制备方法。

背景技术

材料的形貌结构对其性能的影响十分重要，即形貌决定性质，制备和发现新型的材料结构一直都是一个重要研究方向。反蛋白石作为气凝胶的一种，因其独特的结构特性，受到人们的广泛关注。

反蛋白石（IOs）是一种典型的光子晶体（PCs），呈现出3D有序、相互连接的微孔结构。IOs是通过牺牲规则排列成晶体的胶体微球的模板而获得的，因此IO结构中的孔组织良好且尺寸非常均匀。此外，去除的紧密堆积的微球赋予了IO结构高孔隙率和互连性。IO结构很容易通过调节微球来控制。反蛋白石的名称来源于用于塑造这些结构的模板：均匀、球形、胶体颗粒组装成类似于天然蛋白石的晶体阵列。

以碳材料为壳的碳反蛋白石气凝胶材料，具有很大的比表面积，同时碳的引入能够进一步提高材料的电子导电性，在电催化、光催化、锂离子电池、超级电容器以及油水分离等方面有着广泛的应用前景。

反蛋白石的制备已经发展出了很多种方法，而硬模板法是制备这一结构的代表性方法。其中以模板为核，通过化学沉积、自组装、溶胶凝胶等手段在模板外形成包覆层，再经溶剂溶解或热处理除去模板形成空心结构。但是常见模版法制备工艺冗长且繁琐，溶液需要在真空条件下浸渍模版，反应条件及工艺较为复杂，且浸渍不易完全，不利于批量生产和制备。

发明内容

本发明在于克服现有技术的不足，提供一种具有较小的密度、多孔性、较大的比表面积及核壳结构的碳反蛋白石气凝胶及其制备方法。

为了实现上市目的，本发明采用如下技术方案：

一种碳反蛋白石气凝胶的制备方法，包括如下步骤：

S1将纳米二氧化硅混合在醇水溶液中，得到混合物溶液；将聚丙烯腈加入到混合物溶液中，然后进行水热反应，得到固体产物；

S2将得到的固体产物进行冷冻干燥，然后在保护气氛中高温煅烧，最后在氢氧化钠溶液中进行蚀刻，将蚀刻后的产物用乙醇洗涤、冷冻干燥后即可得到碳反蛋白石气凝胶材料。

作为优先的，上述的制备方法中，步骤S1所述混合的温度为0℃~30℃，混合的时间为30~90min。

作为优先的，上述的制备方法中，步骤S1所述纳米二氧化硅与聚丙烯腈的质量比为3~5：10~20。

作为优先的，上述的制备方法中，所述纳米二氧化硅与醇水溶液的比例为300~500mg：40~60mL；所述醇水溶液中醇与水的体积比为2~3：2~3。

作为优先的，上述的制备方法中，步骤S1所述水热反应的温度为160℃~180℃；步骤S1所述水热反应的时间为8~10h；步骤S2所述高温煅烧的温度为600℃~1000℃；高温煅烧的保温时间为2~6h；高温煅烧的升温速率为2~5℃/min。

作为优先的，上述的制备方法中，步骤S2所述蚀刻的温度为60℃~80℃，蚀刻的时间为5~20 h；所述氢氧化钠溶液的浓度为3~5moL/L。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明利用高分子衍生碳的刚性硬碳通过模版法得到反蛋白石结构，该材料具有较小的密度、多孔性、较大的比表面积及核壳结构；同时本发明制备碳反蛋白石气凝胶的方法简便易行，且易于控制反蛋白石孔径大小。