[发明专利]一种全生物基芳基二胺阻燃剂及其制备方法与应用在审
申请号: | 202310541192.6 | 申请日: | 2023-05-11 |
公开(公告)号: | CN116515119A | 公开(公告)日: | 2023-08-01 |
发明(设计)人: | 沈涛;胡裕骁;朱晨杰;应汉杰;李明;庄伟;张博 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C08G79/02 | 分类号: | C08G79/02;C08J9/00;C08L85/02;C08L75/06;C08L61/06 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 仲凌霞;肖明芳 |
地址: | 210003 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生物 基芳基二胺 阻燃 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种如式Ⅰ所示的化合物;
其中,
R1和R3分别独立地选自-H或-OCH3;
R2选自-H、-CH3、-CH2CH3、-CH2-CH2-或-CH2-CH2-CH2-;
n选自2~30。
2.根据权利要求1所述的化合物,其特征在于,R2选自-H、-CH3、-CH2-CH2-或
-CH2-CH2-CH2-;优选地,R2选自-H、-CH3或-CH2-CH2-。
3.根据权利要求1所述的化合物,其特征在于,式Ⅰ所示的化合物为式Ⅰ1-式Ⅰ12任意一种,其中n选自2~30;优选地,式Ⅰ所示的化合物为式Ⅰ1、I3、I6、I7、I8、I10和Ⅰ11中的任意一种;进一步优选地,式Ⅰ所示的化合物为式I8或Ⅰ11;
4.权利要求1中式Ⅰ所示的化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将式II所示的木质素氧化解聚单体化合物与式Ⅵ所示的生物基酮类化合物经羟醛缩合反应得到式III所示的偶联双酚类化合物;
S2:式III所示的偶联双酚类化合物经酚羟基胺化反应得到式Ⅳ所示的芳基二胺化合物;
S3:式Ⅳ所示的芳基二胺化合物与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物进行取代反应,得到式V所示的化合物;
S4:式V所示的化合物与二氯磷酸苯酯发生溶液缩聚反应,即得式Ⅰ所示的化合物;
其中,
R1和R3分别独立地选自-H或-OCH3;
R2选自-H、-CH3、-CH2CH3、-CH2-CH2-或-CH2-CH2-CH2-;优选地,R2选自-H、-CH3、-CH2-CH2-或-CH2-CH2-CH2-;进一步优选地,R2选自-H、-CH3或-CH2-CH2-。
5.根据权利要求4所述制备方法,其特征在于,步骤S1中,式II所示的所述木质素氧化解聚单体化合物为香草醛、紫丁香醛和对羟基苯甲醛中的任意一种或几种组合;优选地,式Ⅵ所示的生物基酮类化合物为丙酮、3-戊酮、环戊酮和环己酮中的任意一种或几种组合;优选地,所述羟醛缩合反应的溶剂为醇类化合物,优选为C1-C6醇,进一步优选为乙醇和/或甲醇;优选地,所述羟醛缩合反应的催化剂为酸催化剂,优选为无机酸、有机酸、固体酸和酸性离子液体中的任意一种或几种组合,进一步优选为盐酸、三氟甲烷磺酸、全氟磺酸树脂、硫酸、磷酸中任意一种或几种组合。
6.根据权利要求5所述制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述羟醛缩合反应中式II所示的木质素氧化解聚单体化合物、式Ⅵ所示的生物基酮类化合物对溶剂的摩尔体积比为1mmol:0.25-0.5mmol:2-5mL;优选地,所述酸催化剂与木质素氧化解聚单体化合物的摩尔比为1:15-25;优选地,所述羟醛缩合反应的温度为室温-90℃。
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