[发明专利]一种生产次磺酰胺类橡胶硫化促进剂MBT的方法

权利要求书

1.一种生产次磺酰胺类橡胶硫化促进剂MBT的方法，其特征在于：该生产次磺酰胺类橡胶硫化促进剂MBT的方法包括以下步骤：

步骤一：原材料的混合；

步骤二：混合搅拌合成；

步骤三：促进剂的分离；

步骤四：促进剂的提纯。

2.根据权利要求1所述的一种生产次磺酰胺类橡胶硫化促进剂MBT的方法，其特征在于：所述步骤一包括以下步骤：

A1：将甲基橙∶二硫化碳∶液态硫磺按摩尔比1:2:3加入到装有催化剂KM-03的8000L的高压氧化合成釜中；

A2：将高压合成的粗品MBT粉碎后放入高压釜内，其中MBT含量为85%，将高压釜密封，抽真空后充入氮气保护。

3.根据权利要求1所述的一种生产次磺酰胺类橡胶硫化促进剂MBT的方法，其特征在于：所述步骤二包括以下步骤：

B1：以导热油加热的方式，在最高反应压力为8MPa、反应温度为300℃、搅拌速度为100转/分钟的条件下，反应5小时后，停止反应；

B2：将粗品MBT质量2-5倍的二硫化碳压入反应釜中，密封后开启搅拌升 150℃并维持1h。

4.根据权利要求1所述的一种生产次磺酰胺类橡胶硫化促进剂MBT的方法，其特征在于：所述步骤三包括以下步骤：

C1：用重量浓度30%的氢氧化钠溶液将粗MBT溶解完全，控制M-Na 盐溶液终点为pH=8；加去离子水稀释，控制钠盐溶液重量浓度为5%；吹风氧化2小时，同时滴加重量浓度为2%的硫酸溶液，滴加速度为2L/min，滴加至PH=8，溶液澄清透明，达到澄清透明状态时，滴加重量浓度为7%的硫酸溶液中和至PH=6；

C2：过滤取固体经脱水、水洗、干燥的成品MBT，吹风是用鼓风机向溶液中吹入空气，提供氧气进行氧化，将悬浊液中的树脂小颗粒氧化变成大块絮状树脂杂质沉淀物，沉淀到容器底部，溶液达到动态平衡，呈现澄清透明状态，过滤出钠盐液，是为了去掉树脂沉淀物，从而去掉大部分杂质，过一段时间后溶液重新变成浑浊，因此要加热使其再次达到澄清透明。

5.根据权利要求1所述的一种生产次磺酰胺类橡胶硫化促进剂MBT的方法，其特征在于：所述步骤四包括以下步骤：

D1：用高角称量瓶称取MBT样品100mg，向其中加入180ml浓度为 95～99％的乙醇溶液，放到超声波清洗器中振荡20分钟，取出后转移到1000ml的容量瓶中，用浓度为95～99％的乙醇稀释到刻度，摇匀、过滤；

D2：室温保持20～30℃，液相色谱以水和甲醇为流动相，流量为5.0ml/分钟，紫外检测器波长为500nm，用微量进样器向液相色谱注射样品50μl，50分钟后得到样品MBT的纯度，精确度为±0.2％。