[发明专利]偏钒酸铵的制备方法及其应用在审
申请号: | 202310548222.6 | 申请日: | 2023-05-15 |
公开(公告)号: | CN116495780A | 公开(公告)日: | 2023-07-28 |
发明(设计)人: | 聂东红;申庆飞;吴迪;陈卫平;周晶晶;彭业云;张储;李润民;董先雄;陈宇峰 | 申请(专利权)人: | 河南荣佳钪钒科技有限公司;龙佰集团股份有限公司 |
主分类号: | C01G31/00 | 分类号: | C01G31/00;C01G31/02 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 张金铭 |
地址: | 454150 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 偏钒酸铵 制备 方法 及其 应用 | ||
本发明提供了一种偏钒酸铵的制备方法及其应用,涉及五氧化二钒制备的技术领域,本发明的制备方法包括以下步骤:硫酸反钒液进行氧化,得到含五价钒的溶液,之后进行萃取和反萃,得到含钒的反萃液,之后沉钒,得到偏钒酸铵;其中,萃取的萃取剂包括铵类萃取剂,反萃的反萃剂包括碳酸铵溶液和碳酸氢铵溶液中的至少一种。本发明解决了传统工艺在碱浸和铵沉工段时钒损失率大和杂质去除不彻底而导致的偏钒酸铵产品的收率低、纯度低,以及含铵废水大量外排导致不利环保的技术问题,达到了工艺简单、绿色环保、杂质去除率高和钒损失率低,进而得到高纯度偏钒酸铵产品,在煅烧后得到高纯五氧化二钒的技术效果。
技术领域
本发明涉及五氧化二钒制备的技术领域,尤其是涉及一种偏钒酸铵的制备方法及其应用。
背景技术
现有工艺制备高纯钒多以偏钒酸铵为原料,偏钒酸铵重新溶解除杂后制备高纯钒,不仅成本较高、工艺复杂,而且产生了大量的含铵废水,需要处理后才能外排;传统工艺是硫酸反钒液先经过氧化,再高温水解生成红钒,之后经碱液高温下浸出(碱浸)偏钒酸钠,再加铵盐(硫酸铵)置换掉偏钒酸钠中的钠(铵沉),从而得到偏钒酸铵,再焙烧,得到五氧化二钒,该工艺在碱浸和铵沉工段的收率不高,偏钒酸铵收率低,导致钒损失大,而且杂质去除不彻底,导致最终产品的纯度达不到高纯标准,同时含铵废水外排,导致环保问题。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种偏钒酸铵的制备方法,不仅工艺简单,绿色环保,而且具有杂质去除率高和钒损失率低的优势,能够得到高纯度的偏钒酸铵产品。
本发明的目的之二在于提供一种偏钒酸铵的制备方法的应用,能够得到高纯度的五氧化二钒产品。
为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:
第一方面,一种偏钒酸铵的制备方法,包括以下步骤:
硫酸反钒液进行氧化,得到含五价钒的溶液,之后进行萃取和反萃,得到含钒的反萃液,之后沉钒,得到偏钒酸铵;
其中,所述萃取的萃取剂包括铵类萃取剂;
所述铵类萃取剂包括N235、N263以及N1923中的至少一种;
所述反萃的反萃剂包括碳酸铵溶液和碳酸氢铵溶液中的至少一种。
进一步的,所述含五价钒的溶液中钒浓度为5~8g/L;
优选地,所述含五价钒的溶液的pH值为2~2.5。
进一步的,所述萃取剂包括酸化后的铵类萃取剂,优选为酸化后的N235;
优选地,所述萃取的相比O/A为1:3~6;
优选地,所述萃取的温度为20~35℃。
进一步的,所述萃取之后还包括有机相洗涤的步骤;
优选地,所述有机相洗涤的方式包括错流洗涤;
优选地,所述洗涤的溶液包括稀硫酸。
进一步的,所述反萃的相比O/A为2~6:1。
进一步的,所述沉钒的温度为30~50℃。
进一步的,所述制备方法还包括以下步骤:
沉钒后的上清液补加碳酸铵后作为反萃剂返回至反萃步骤进行反萃;
优选地,所述制备方法还包括以下步骤:
反萃后的有机相经酸化后作为萃取剂返回至萃取步骤进行萃取。
第二方面,一种上述任一项所述的制备方法在五氧化二钒制备中的应用。
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