[发明专利]一种钽与锆共掺杂无钴单晶富锂锰基正极材料及其制备方法在审
申请号: | 202310551111.0 | 申请日: | 2023-05-16 |
公开(公告)号: | CN116623295A | 公开(公告)日: | 2023-08-22 |
发明(设计)人: | 钟盛文;文萌 | 申请(专利权)人: | 江西理工大学 |
主分类号: | C30B29/22 | 分类号: | C30B29/22;C30B1/10;H01M4/525;H01M4/505;H01M4/62;H01M4/38 |
代理公司: | 北京国谦专利代理事务所(普通合伙) 11752 | 代理人: | 晏四平 |
地址: | 341000 江西*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 无钴单晶富锂锰基 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种钽与锆共掺杂的改性无钴单晶富锂锰基正极材料,其特征在于,所述正极材料的化学通式为:LiaNibMncTaxZryO2,其中,a介于1.2-1.4之间,b介于0.2-0.3之间,c介于0.5-0.6之间,x和y介于0.005-0.015之间,x和y相同或者不同。
2.根据权利要求1所述的正极材料,所述x和y介于0.008-0.012之间。
3.权利要求1或2所述的正极材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤1:通过共沉淀法制备富锂层状氢氧化物前驱体;
步骤2:将步骤1中得到的前驱体与氢氧化锂、五氧化二钽和氧化锆混合并采用球磨机使其均匀分布;
步骤3:将混合均匀后的材料在空气箱式炉内分别按如下制度进行烧结450~570℃煅烧6h,930~960℃煅烧12h,最后随炉温自然冷却后。将煅烧的正极料经过球磨处理后,使用400目筛子进行过筛处理,随后得到无钴单晶富锂锰基正极材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述球磨时间为2~11h,球料比为1.5:1~6:1,球磨所用溶剂为无水乙醇或者甲醇之一,球磨转速为200~800r/min。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述烧结制度为:马弗炉空气气氛或者氧气气氛下以3~6℃/min的升温速率升温到450~960℃,经过6~12h的煅烧。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述球磨球磨时间为2~6h,球料比为1.1:1~4:1球磨转速为300~900r/min。
7.根据权利要求1或2所述正极材料的制备方法,其特征在于,利用共沉淀法制备无钴单晶富锂锰基正极材料的前驱体具体包括以下步骤:
步骤1-1:将镍锰过渡金属盐按一定摩尔比称量,混合后加入去离子水配成溶液,称取NaOH并加入络合剂氨水溶液与去离子水配成4mol/L的混合碱溶液;
步骤1-2:将步骤1-1中得到的溶液利用蠕动泵泵入共沉淀反应釜中,此过程中控制混合溶液的pH、蠕动泵的滴速、加热毯的温度及其反应釜的转速,经过搅拌反应后得到浅绿色物质,经过抽滤、洗涤及其干燥等工艺后获得所需前驱体,在这一步全程充入惰性气体。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤1-1中,所述过渡金属盐为硫酸盐、硝酸盐、乙酸盐中的一种或者多种;所述混合盐溶液的浓度1~2mol/L。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤1-2中,所述混合溶液的pH为10.6~11.2、蠕动泵滴速为1.0~1.7,加热毯的温度为50℃~60℃。反应釜的转速为400~600r/min。
10.权利要求3~9任意一项所述制备方法制得的无钴富锂锰基正极料。
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