[发明专利]一种新型0D/3D分级光电极材料及其制备方法和在生产H2

权利要求书

1.一种新型0D/3D分级光电极材料，其特征在于，所述0D/3D分级光电极材料是，在主要暴露{110}或{001}晶面的BiOI上负载CuFe₂O₄，得到的光电极材料CFO@BiOI。

2.根据权利要求1所述的一种新型0D/3D分级光电极材料，其特征在于，按质量百分比，

CuFe₂O₄负载量为3～15％。

3.一种新型0D/3D分级光电极材料的制备方法，其特征在于，制备方法包括如下步骤：

1)将Bi(NO₃)₃·5H₂O溶于无水乙醇得到溶液A；将KI溶于去离子水中得到溶液B；

2)在剧烈搅拌下，将溶液B缓慢滴加至溶液A中，再将CuFe₂O₄粉末分散至所得混合溶液中，混合搅拌2h；

3)将所得混合溶液转移至高压釜中180℃加热反应2h～24h，产物经洗涤、干燥，得到新型0D/3D分级光电极材料CFO@BiOI。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述CuFe₂O₄粉末制备方法包括如下步骤：将CuCl₂·2H₂O和FeCl₃·6H₂O溶于水和乙二醇的混合溶液中，加入PVP搅拌1h，形成均匀的溶液，然后滴加NaOH，继续搅拌1h，所得混合物转移至高压釜中，160℃水热反应24h，产物经洗涤、干燥后得到CuFe₂O₄粉末。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，水和乙二醇的混合溶液，按体积比，水:乙二醇＝1:1。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤3)，将所得混合溶液转移至高压釜中180℃加热反应2h，产物经洗涤、干燥，得到主要暴露BiOI{110}晶面的0D/3D分级光电极材料CFO@BiOI-110。

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤3)，将所得混合溶液转移至高压釜中180℃加热反应24h，产物经洗涤、干燥，得到主要暴露BiOI{001}晶面的0D/3D分级光电极材料CFO@BiOI-001。

8.根据权利要求1或2所述的一种新型0D/3D分级光电极材料在光电催化氧还原生产H₂O₂中的应用。

9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，方法如下：

1)工作电极的制备：将0D/3D分级光电极材料CFO@BiOI分散到去离子水中，加入萘酚溶液，超声分散后均匀沉积在碳纸上，干燥后形成均匀的0D/3D分级光电极材料CFO@BiOI薄层；

2)以CFO@BiOI负载的碳纸为工作电极，Pt为对电极，Ag/AgCl为参比电极，构成三电极体系；0.1M Na₂SO₄溶液作为电解质溶液，使用0.1M HClO₄调节溶液pH＝2～5，通过水循环冷凝装置控制反应体系在15℃，在黑暗条件下向溶液中持续通入O₂30min后，可见光作为光源，在-0.6V vs.Ag/AgCl偏压下进行光电催化O₂生产H₂O₂。