[发明专利]一种应用于氧还原的高稳定性碳负载铂铜催化剂及其制备方法在审
申请号: | 202310583701.1 | 申请日: | 2023-05-23 |
公开(公告)号: | CN116565229A | 公开(公告)日: | 2023-08-08 |
发明(设计)人: | 施梅勤;闫玉峰;彭飞 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | H01M4/88 | 分类号: | H01M4/88;H01M4/92 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 朱思兰 |
地址: | 310014 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 应用于 还原 稳定性 负载 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种碳负载铂铜催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将无机铂盐溶液、无机铜盐溶液、三苯基膦溶液滴加于乙醇中,混合搅拌20~40min,然后向所得混合溶液中滴加还原剂,搅拌还原2~5h,还原后的溶液记为溶液I;
(2)称取过渡金属化合物溶解于甲醇中,搅拌10~30min,溶解后的溶液记为溶液II;称取有机配体溶解于甲醇中,搅拌10~30min,溶解后的溶液记为溶液III;
步骤(2)中,过渡金属化合物为Zn(NO3)2·6H2O或Ni(NO3)2·6H2O;
有机配体为二甲基咪唑;
(3)先将步骤(1)所得溶液I加到步骤(2)所得溶液II中,混合搅拌10~20min,形成混合溶液,再将步骤(2)所得溶液III加到混合溶液中,继续搅拌5~8h,得到白色浑浊液,离心洗涤,真空烘干,得到白色金属有机框架前驱体粉末;
(4)将步骤(3)所得前驱体粉末均匀铺满瓷舟,置于管式炉高温区位置,先向管式炉中持续通20~30min高纯N2除氧,流量设为80~100sccm,程序开始前,将高纯N2更换为高纯Ar,流量更换为20~50sccm,设置程序过程,在Ar氛围中以5℃/min的速率升温至700~1100℃,到达设定温度后保温1~4h,程序结束后管式炉温度降至200℃时,将气氛改成N2直至管式炉温度降至室温,得到PtCu/C催化剂粉末。
2.如权利要求1所述的碳负载铂铜催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,无机铂盐为六水合氯铂酸。
3.如权利要求1所述的碳负载铂铜催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,无机铜盐为二水合氯化铜。
4.如权利要求1所述的碳负载铂铜催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,无机铂盐与无机铜盐的摩尔比为1:0.5~3;无机金属盐与三苯基膦的摩尔比为1:1~2。
5.如权利要求1所述的碳负载铂铜催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,还原剂为硼烷-叔丁基胺络合物。
6.如权利要求1所述的碳负载铂铜催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,无机金属盐与还原剂的摩尔比为1:1~2。
7.如权利要求1所述的碳负载铂铜催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,过渡金属化合物与有机配体的质量比为1:1~2。
8.如权利要求1所述的碳负载铂铜催化剂的制备方法,其特征在于,将步骤(2)、步骤(3)分别作如下替换:
(2)称取XC-72加入到乙醇中,超声20~40min进行分散,分散后的悬浊液记为溶液IV;
(3)将步骤(1)所得溶液I加到步骤(2)所得溶液IV中,混合搅拌6~8h,得到黑色的悬浊液,将悬浊液离心洗涤,真空烘干,得到黑色前驱体粉末。
9.如权利要求1~8任一项所述的制备方法制得的碳负载铂铜催化剂。
10.如权利要求9所述的碳负载铂铜催化剂在氧还原反应中的应用。
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