[发明专利]核级阳离子交换树脂的制备方法有效
| 申请号： | 202310588493.4 | 申请日： | 2023-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN116333204B | 公开（公告）日： | 2023-09-22 |
| 发明（设计）人： | 郭汉法;王家伟;周小会;王莎莎;潘健;张华;王志强;孔虎;李明;孟涛 | 申请（专利权）人： | 山东德川化工科技有限责任公司 |
| 主分类号： | C08F212/08 | 分类号： | C08F212/08;C08F8/36;C08F4/38;C08F6/16;C08F212/36;C08F210/10;C08J9/28;C08L25/08 |
| 代理公司： | 淄博市众朗知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 37316 | 代理人： | 程强强 |
| 地址： | 255000 山东省淄*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 阳离子交换树脂 制备 方法 | ||
1.一种核级阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于：由以下步骤组成：
（1）将苯乙烯、二乙烯苯和聚苯乙烯加入到反应容器中，然后向上述混合物中通入异丁烯，最后添加引发剂搅拌至溶解，制备得到油相；
（2）将去离子水、氯化钠以及聚乙烯醇与木质素磺酸钠的混合物三者混合均匀得到水相；
（3）将油相倒入水相中，控制搅拌速度为800-1000r/min，于60-65℃反应2.2-2.5h，然后升温至75-78℃反应2.0-2.2h，最后升温至88-93℃反应3.5-4h，反应结束冷却至室温过滤，采用75-78℃的去离子水清洗至中性后进行干燥，筛分后制备得到0.425-0.850mm的白球；
（4）向步骤（3）制备得到的白球中加入二氯乙烷溶胀1.2-1.5h，然后加入95wt%的硫酸进行磺化反应；
（5）反应完毕后冷却至室温，产物经0℃的去离子水洗涤3-4次，依次在5wt%的氢氧化钠溶液中浸泡5-7min，丙酮溶液中浸泡10-15min，5 wt %的盐酸溶液中浸泡5-8min，最后用45-50℃的离子水洗涤至中性，制备得到核级阳离子交换树脂；
其中：
步骤（1）中所述油相，以质量份数计，原料组成如下：苯乙烯100份、二乙烯苯8-10份、异丁烯3-5份、聚苯乙烯1.5-2.0份、引发剂3-3.5份；
步骤（2）中所述水相，以质量份数计，原料组成如下：去离子水190份、氯化钠5-7份、聚乙烯醇与木质素磺酸钠的混合物3-3.5份。
2.根据权利要求1所述的核级阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中引发剂为过氧化2-乙基己酸叔丁酯与1,1'-双(叔戊基过氧)环己烷的混合物，过氧化2-乙基己酸叔丁酯与1,1'-双(叔戊基过氧)环己烷的质量比为1:0.3-0.5。
3.根据权利要求1所述的核级阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中搅拌温度为70-75℃，搅拌时间为0.5-0.7h。
4.根据权利要求1所述的核级阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述聚乙烯醇与木质素磺酸钠的混合物中聚乙烯醇与木质素磺酸钠的质量比为1:5。
5.根据权利要求1所述的核级阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中混合温度为45-48℃，混合时间为0.8-1h。
6.根据权利要求1所述的核级阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中干燥温度为83-85℃，干燥时间为2-2.5h。
7.根据权利要求1所述的核级阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中白球与二氯乙烷的质量体积比为1:4-5，单位为g/mL；白球与95wt%浓硫酸的质量体积比为1:5-6，单位为g/ mL。
8.根据权利要求1所述的核级阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中磺化反应为首先于85-88℃反应9.5-10h，然后升温至105-110℃反应2-2.5h。
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