[发明专利]一种适用于测定焦炉煤气脱硫废液中硫氰酸盐含量的方法

权利要求书

1.一种适用于测定焦炉煤气脱硫废液中硫氰酸盐含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)称取样品于具塞碘量瓶中，加入水溶解，获得样品溶液；

(2)在所述样品溶液中加入硫酸溶液，充分摇匀3-5min直至溶液浑浊，并有少量气泡，此时获得第一溶液；

(3)在所述第一溶液中加入饱和溴水直至水溶液为黄色，水封，静置5min，获得第二溶液；

(4)在所述第二溶液中加入苯酚直至白色，水封，静置15min，获得第三溶液；

(5)在所述第三溶液中加入固体碘化钾，静置15min，获得第四溶液；

(6)用硫代硫酸钠标准溶液滴定所述第四溶液至淡黄色时，加入淀粉指示剂，继续滴定至无色为终点；

(7)同时做空白实验，取平行测定结果的平均值为测定结果；

(8)计算硫氰酸盐含量：

其中，

C为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为mol/l，

V1为空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的毫升量，单位为ml，

V2为滴定样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的毫升量，单位为ml，

M为硫氰酸盐的摩尔质量的数值，单位为g/mol，

m为样品的质量，单位为g。

2.根据权利要求1所述的一种适用于测定焦炉煤气脱硫废液中硫氰酸盐含量的方法，其特征在于：所述步骤(2)至步骤(7)均在通风橱中操作。

3.根据权利要求1所述的一种适用于测定焦炉煤气脱硫废液中硫氰酸盐含量的方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述样品与水的比例为0.5-1g：25-50ml。

4.根据权利要求1所述的一种适用于测定焦炉煤气脱硫废液中硫氰酸盐含量的方法，其特征在于：所述硫酸溶液的质量百分比为20％，所述苯酚的质量百分比为5％，所述淀粉指示剂的质量百分比为0.5％。

5.根据权利要求4所述的一种适用于测定焦炉煤气脱硫废液中硫氰酸盐含量的方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述硫酸溶液的加入量与所述样品溶液中水的体积比为1：5-10。

6.根据权利要求1所述的一种适用于测定焦炉煤气脱硫废液中硫氰酸盐含量的方法，其特征在于：在步骤(5)中，所述样品与所述固体碘化钾的质量比为1-2：4。

7.根据权利要求1所述的一种适用于测定焦炉煤气脱硫废液中硫氰酸盐含量的方法，其特征在于：在步骤(6)中，所述硫代硫酸钠标准溶液的浓度为0.1mol/L。

8.根据权利要求1所述的一种适用于测定焦炉煤气脱硫废液中硫氰酸盐含量的方法，其特征在于：在步骤(6)中，所述淀粉指示剂的加入量与所述硫酸溶液的加入量的体积比为2：5。

9.根据权利要求1所述的一种适用于测定焦炉煤气脱硫废液中硫氰酸盐含量的方法，其特征在于：在步骤(7)中，两次平行测定结果的绝对差值小于或等于0.2％。

10.根据权利要求1所述的一种适用于测定焦炉煤气脱硫废液中硫氰酸盐含量的方法，其特征在于：在步骤(8)中，所述硫氰酸盐为硫氰酸钠或者硫氰酸铵，当所述硫氰酸盐为硫氰酸钠时，M为81.07，当所述硫氰酸盐为硫氰酸铵时，M为76.12。