[发明专利]一种光催化合成烷基非天然氨基酸衍生物的方法在审
申请号: | 202310588740.0 | 申请日: | 2023-05-24 |
公开(公告)号: | CN116640066A | 公开(公告)日: | 2023-08-25 |
发明(设计)人: | 李亚明;张铁欣;王永玲;梅玉茹 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C07C227/06 | 分类号: | C07C227/06;C07C229/28;B01J31/22 |
代理公司: | 大连星海专利事务所有限公司 21208 | 代理人: | 王树本;徐雪莲 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 光催化 合成 烷基 天然 氨基酸 衍生物 方法 | ||
1.一种光催化合成烷基非天然氨基酸衍生物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、将磁力搅拌子装入5-10mL真空干燥的舒伦克管中,并依次向管中加入0.1-0.2mmol四氯邻苯二甲酰亚胺及其衍生物、0.15-0.3mmol乙醛酸衍生的醛亚胺、0.05-0.1mmol布朗斯特酸、0.001-0.005mmol光催化剂及0.15-0.3mmol汉斯酯,用橡胶塞封住管口然后将该管抽空并用氩气回填1-3次,随后立即用注射器注入0.5-1.0mL脱气溶剂,最后用石蜡膜封口;所述四氯邻苯二甲酰亚胺及其衍生物选自4,5,6,7-四氯-1,3-二氧异吲哚啉-2-基环己烷羧酸酯、4,5,6,7-四氯-1,3-二氧异吲哚啉-2-异丁酸酯、4,5,6,7-四氯-1,3-二氧异吲哚啉-2-基环戊烷羧酸酯、4,5,6,7-四氯-1,3-二氧异吲哚啉-2-基环庚羧酸酯、4,5,6,7-四氯-1,3-二氧异吲哚啉-2-基环丁烷羧酸酯或4,5,6,7-四氯-1,3-二氧异吲哚啉-2-基新戊酸酯中的一种,所述乙醛酸衍生的醛亚胺选自2-((4-氯苯基)亚氨基)乙酸乙酯、2-((4-溴苯基)亚氨基)乙酸乙酯或2-((4-甲氧基苯基)亚氨基)乙酸乙酯中的一种,所述布朗斯特酸选自苯甲酸或氟硼酸中的一种,所述光催化剂选自三联吡啶氯化钌六水合物或三(2-苯基吡啶)合铱中的一种,所述脱气溶剂选自二氯甲烷或二甲亚砜中的一种;
步骤2、将步骤1中的舒伦克管安放在磁力搅拌器上并距离30-40W的蓝色LED灯1-3cm的位置,再打开磁力搅拌器搅拌12-48h,室温下照射12-48h;
步骤3、待反应结束后,加入5-10mL去离子水,用5-10mL乙酸乙酯萃取1-3次,合并有机相,再用5-10mL盐水洗涤合并的有机层,然后用无水硫酸钠干燥并真空蒸发溶剂,通过硅胶快速色谱纯化,洗脱剂采用体积比为20-50:1的石油醚与乙酸乙酯,通过TLC板进行检测并收集含有目标产物的洗脱液,减压浓缩得到目标化合物烷基非天然氨基酸衍生物。
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