[发明专利]一种邻苯基苯酚的合成方法

说明书

本发明公开了一种邻苯基苯酚的合成方法。以2‑环己烯基环己酮为原料，在催化剂的存在下进行脱氢反应，生成所述邻苯基苯酚，所述催化剂包括载体以及负载于所述载体上的活性金属，所述载体为改性处理的沸石分子筛，所述改性处理选自酸处理、碱处理和水蒸气处理中的一种或多种的组合，所述活性金属为贵金属或非贵金属，所述贵金属选自Pt、Pd、Ru和Rh中的一种或多种的组合，所述非贵金属选自Ni、Co和Cu中的一种或多种的组合。本发明通过采用改性的沸石分子筛来负载活性金属组分，并作为合成方法的催化剂，可以提高反应选择性和稳定性，且工艺环保，成本较低。

技术领域

本发明涉及一种邻苯基苯酚的合成方法。

背景技术

邻苯基苯酚在工业上是一种重要的新型精细化工中间体，广泛应用于杀菌防腐剂、印染助剂、表面活性剂和阻燃剂等领域。

邻苯基苯酚通常通过2-环己烯基环己酮在催化剂的存在下进行脱氢反应制备得到。例如，美国专利US5248840A公开了前述方法，并具体公开了使用的催化剂的制备方法，先采用Mn和Cr修饰的氧化铝载体负载贵金属Pt和Rh，再使用碱金属对其进行改性，得到催化剂，该催化剂能够稳定运行7000h以上，反应产物中邻苯基苯酚的含量大于90％。虽然该催化剂的选择性和稳定性较好，但是其中使用的Cr对环境污染严重，不够环保，且催化剂中Rh的含量较高，催化剂的成本较高。中国专利CN107073450A公开了一种可用于上述反应的催化剂，该催化剂由Mn、Ce改性的氧化铝载体浸渍负载Rh制备得到，该催化剂用于该反应时，反应267h后，反应产物中邻苯基苯酚的含量为85％，即该催化剂的稳定性较低。

发明内容

针对现有技术的缺点和不足，本发明提供了一种邻苯基苯酚的合成方法，该合成方法反应选择性高，稳定性好，且工艺环保，成本较低。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种邻苯基苯酚的合成方法，以2-环己烯基环己酮为原料，在催化剂的存在下进行脱氢反应，生成所述邻苯基苯酚，所述催化剂包括载体以及负载于所述载体上的活性金属，所述载体为改性处理的沸石分子筛，所述改性处理选自酸处理、碱处理和水蒸气处理中的一种或多种的组合，所述活性金属为贵金属或非贵金属，所述贵金属选自Pt、Pd、Ru和Rh中的一种或多种的组合，所述非贵金属选自Ni、Co和Cu中的一种或多种的组合。

以下部分详细描述改性处理过程。

在一些实施方式中，所述改性处理为酸处理，所述改性处理的沸石分子筛通过将沸石分子筛置于酸性溶液中处理、过滤、干燥、煅烧制备得到。

在一些实施方式中，所述酸性溶液选自盐酸、硝酸溶液、硫酸溶液和柠檬酸溶液中的一种或多种的组合。

在一些实施方式中，所述酸性溶液的摩尔浓度为0.05-0.5mol/L，优选0.08-0.3mol/L，特别优选0.1-0.2mol/L。

在一些实施方式中，所述沸石分子筛和酸性溶液的质量比为1:10-50，优选1:10-30，特别优选1:10-20。

在一些实施方式中，所述处理的温度为30-80℃，优选40-70℃，特别优选50-60℃。

在一些实施方式中，所述处理的时间为2-8h，优选3-6h。

在一些实施方式中，所述煅烧的温度为400-600℃，优选450-550℃。

在一些实施方式中，所述煅烧的时间为4-8h，优选5-6h。

在一些实施方式中，所述改性处理为碱处理，所述改性处理的沸石分子筛通过将沸石分子筛置于碱性溶液中处理、过滤、干燥、煅烧、与铵盐溶液进行离子交换、再次过滤、再次干燥、再次煅烧制备得到。煅烧后与铵盐溶液进行离子交换可以使得改性的沸石分子筛的阳离子为氢，即为氢型改性沸石分子筛。