[发明专利]一种聚丁二酸丁二醇酯和聚硅氧烷嵌段共聚物及其制备方法在审
申请号: | 202310591489.3 | 申请日: | 2023-05-24 |
公开(公告)号: | CN116622059A | 公开(公告)日: | 2023-08-22 |
发明(设计)人: | 郑柳春;周天博;王浩良;刘义 | 申请(专利权)人: | 沧州市天津工业大学研究院 |
主分类号: | C08G63/695 | 分类号: | C08G63/695;C08G63/78;C08G77/445 |
代理公司: | 北京融智邦达知识产权代理事务所(普通合伙) 11885 | 代理人: | 吴强 |
地址: | 061014 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚丁二酸丁二醇酯 聚硅氧烷嵌段 共聚物 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚丁二酸丁二醇酯和聚硅氧烷嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将丁二酸二甲酯、丁二醇和聚硅氧烷混合,在酯交换催化剂存在的条件下进行酯交换反应,得到酯交换产物;
(2)将上述反应的产物与缩聚催化剂混合,进行缩聚反应,得到所述共聚酯;
其中,所述聚硅氧烷嵌段包括分子量为1000-12000g/mol的不同分子链长度聚硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述聚硅氧烷包括聚硅氧烷PDMSa、聚硅氧烷PDMSb和聚硅氧烷PDMSc中的一种,PDMSa的化学结构式如式(Ⅰ)所示:
式(Ⅰ)
其中,n为10-120;
PDMSb的化学结构式如式(Ⅱ)所示:
式(Ⅱ)
其中,n为10-80,m为4-10;
PDMSc的化学结构式如式(Ⅲ)所示:
式(Ⅲ)
其中,n为5-80,m为1-16。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述聚硅氧烷链段的重复单元与丁二酸二甲酯单元的摩尔比为1:2.5-1:20。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述酯交换催化剂包括无机金属醋酸盐、有机钛化合物和含磷化合物中的一种或多种;所述缩聚催化剂包括含磷化合物和有机钛化合物的混合物。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述无机金属醋酸盐包括醋酸锑、醋酸镁和醋酸锌中的一种或多种;所述有机钛化合物包括碳原子总数为4-40的烷基钛和/或碳原子总数为4-40的烷氧基钛;所述含磷化合物包括磷酸、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丁酯、磷酸三丙酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述酯交换催化剂的质量为所述丁二酸二甲酯和丁二醇质量之和的0.002-3%;所述缩聚催化剂的质量为丁二醇二甲酯、丁二醇和聚硅氧烷质量之和的0.005-3%。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述酯交换催化剂为无机醋酸盐和有机钛化合物的混合物时,所述无机醋酸盐与有机钛化合物的质量比为0.2-1:1;所述缩聚催化剂为含磷化合物和有机钛化合物的混合物时,所述含磷化合物和有机钛化合物的物质的量比为0.05-1.5:1。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述丁二酸二甲酯与丁二醇的摩尔比为1:1-1:2.5。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述酯交换反应的压强为10-120kPa,温度为110-190℃,时间为1-3 h;所述缩聚反应的压强为20-500Pa,温度为170-250℃,时间为1-3h。
10.一种根据权利要求1-9任一所述的制备方法所制备的聚丁二酸丁二醇酯和聚硅氧烷嵌段共聚物,其特征在于,所述嵌段共聚物为嵌段共聚酯,所述嵌段共聚酯的重均分子量大于200000。
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