[发明专利]含磷酸根化合物、含磷酸根铱配合物及制备方法和应用在审
申请号: | 202310595502.2 | 申请日: | 2023-05-25 |
公开(公告)号: | CN116655689A | 公开(公告)日: | 2023-08-29 |
发明(设计)人: | 李观营;张贤鹏 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
主分类号: | C07F9/58 | 分类号: | C07F9/58;C07F15/00;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 钱宇婧 |
地址: | 710049 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酸 化合物 配合 制备 方法 应用 | ||
1.含磷酸根化合物,其特征在于,结构式为:
2.权利要求1所述含磷酸根化合物的制备方法,其特征在于,将2,2'-联吡啶-4,4'-二羧酸和N-羟基硫代琥珀酰亚胺加入到N,N-二甲基甲酰胺中,然后加入N,N'-二异丙基碳二亚胺,加热回流至成为透明溶液,低温下放置;过滤去除析出晶体后,收集滤液;
将(3-氨基丙烷)磷酸和N,N-二异丙基乙胺加入到溶剂中,置于冰水浴中,形成混合溶液;
在混合溶液中滴入滤液,获得悬浮液,悬浮液在冰水浴中搅拌反应后,通过二氯甲烷萃取,获得粗产物,将粗产物纯化后,获得含磷酸根配体。
3.根据权利要求2所述含磷酸根化合物的制备方法,其特征在于,2,2'-联吡啶-4,4'-二羧酸、N-羟基硫代琥珀酰亚胺、N,N-二甲基甲酰胺和N,N'-二异丙基碳二亚胺的混合比例为2.01mmol:5mmol:10mL:0.65mL;(3-氨基丙烷)磷酸和N,N-二异丙基乙胺的混合摩尔比为1:2。
4.含磷酸根铱配合物,其特征在于,化学结构式为:
其中,环金属化C^N为芳香型环金属化配体。
5.根据权利要求4所述的含磷酸根铱配合物,其特征在于,所述芳香型环金属配体为2-苯基吡啶或2-苯基喹啉:
6.权利要求4所述含磷酸根铱配合物的制备方法,其特征在于,将[Ir(C^N)2Cl]2前驱体和权利要求1所述含磷酸根配体溶于混合溶剂中,反应后,过滤整个反应体系,将过滤获得的溶剂旋蒸至干,获得粗产物;将粗产物溶解在水中,加入碳酸氢钠调整pH值至粗产物完全溶解,纯化后获得含磷酸根铱配合物。
7.根据权利要求6所述的含磷酸根铱配合物的制备方法,其特征在于,[Ir(C^N)2Cl]2前驱体和含磷酸根配体的混合摩尔比为0.5:1.1。
8.根据权利要求6所述的含磷酸根铱配合物的制备方法,其特征在于,[Ir(C^N)2Cl]2前驱体的制备过程为:将三氯化铱和C^N配体溶于溶剂中,加热回流反应后,冷却至室温,对整个反应体系进行抽滤,将抽滤获得的固体洗涤后烘干,获得[Ir(C^N)2Cl]2前驱体。
9.根据权利要求6所述的含磷酸根铱配合物的制备方法,其特征在于,三氯化铱和C^N配体的混合当量比为1:2,反应温度为120℃。
10.权利要求4所述的含磷酸根铱配合物的应用,其特征在于,用于骨组织的荧光染色分析。
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