[发明专利]一种洗油馏分高值化的加工利用方法

权利要求书

1.一种洗油馏分高值化的加工利用方法，其特征在于，所述加工利用方法包括以下步骤：

(1)将洗油原料进行预处理，然后采用第一液相色谱塔进行分离，之后根据产品馏分进行分段取样，得到含有溶剂馏分和产品馏分的混合馏分；

(2)将步骤(1)所述的混合馏分采用第二液相色谱塔进行分离，得到高纯产品和含杂溶剂；

步骤(2)所述第二液相色谱塔的溶剂为步骤(1)所述溶剂馏分；

(3)对步骤(2)所述含杂溶剂进行结晶处理，得到回收溶剂和回收粗产品；

(4)步骤(3)所述回收粗产品返回至第二液相色谱塔中进行分离，得到高纯产品；步骤(3)所述回收溶剂回用于第一液相色谱塔。

2.根据权利要求1所述的加工利用方法，其特征在于，步骤(1)所述预处理包括脱水脱杂处理；

优选地，步骤(1)所述第一液相色谱塔中固定相的型号包括C18、C8、C4或C6H5中的任意一种；

优选地，步骤(1)所述第一液相色谱塔的高度为200-400cm；

优选地，步骤(1)所述第一液相色谱塔的直径为0.6-1.6m。

3.根据权利要求1或2所述的加工利用方法，其特征在于，步骤(1)所述第一液相色谱塔的初始溶剂包括醇系物和/或醚系物；

优选地，步骤(1)所述第一液相色谱塔的洗脱方式为等度洗脱；

优选地，步骤(1)所述第一液相色谱塔检测过程中柱温为200-320℃；

优选地，步骤(1)所述第一液相色谱塔检测过程中流速为0.25-2mL/min；

优选地，步骤(1)所述第一液相色谱塔的检测器为紫外检测器；

优选地，所述紫外检测器的扫描范围为220-400nm。

4.根据权利要求1-3任一项所述的加工利用方法，其特征在于，步骤(1)所述分段取样为：根据产品馏分流出时间的差异，在第一液相色谱塔的塔底进行选择性分段取样。

5.根据权利要求1-4任一项所述的加工利用方法，其特征在于，步骤(1)所述溶剂馏分为洗油自身含有的馏分段；

优选地，步骤(1)所述溶剂馏分包括萘、甲基萘或二甲基萘中的任意一种或至少两种的组合。

6.根据权利要求1-5任一项所述的加工利用方法，其特征在于，步骤(1)所述产品馏分包括联苯、咔唑、喹啉、异喹啉、芴、氧芴或苊中的任意一种或至少两种的组合。

7.根据权利要求1-6任一项所述的加工利用方法，其特征在于，步骤(2)所述第二液相色谱塔中固定相的型号包括C18、C8、C4或C6H5中的任意一种；

优选地，步骤(2)所述第二液相色谱塔的高度为200-400cm；

优选地，步骤(2)所述第二液相色谱塔的直径为0.6-1.6m。

8.根据权利要求1-7任一项所述的加工利用方法，其特征在于，步骤(2)所述第二液相色谱塔的洗脱方式为梯度洗脱；

优选地，步骤(2)所述第二液相色谱塔检测过程中柱温为230-300℃；

优选地，步骤(2)所述第二液相色谱塔检测过程中流速为0.2-1.5mL/min；

优选地，步骤(2)所述第二液相色谱塔的检测器为紫外检测器；

优选地，所述紫外检测器的扫描范围为220-400nm。

9.根据权利要求1-8任一项所述的加工利用方法，其特征在于，步骤(2)所述高纯产品的纯度≥99.9％。

10.根据权利要求1-9任一项所述的加工利用方法，其特征在于，所述加工利用方法包括以下步骤：

(1)将洗油原料进行预处理，然后采用第一液相色谱塔进行分离，之后根据产品馏分流出时间的差异，在第一液相色谱塔的塔底进行选择性分段取样，得到含有溶剂馏分和产品馏分的混合馏分；

步骤(1)所述第一液相色谱塔的初始溶剂包括醇系物和/或醚系物，采用等度洗脱的方式进行分离；

步骤(1)所述第一液相色谱塔采用如下的色谱分离条件进行分离：柱温为200-320℃；流速为0.25-2mL/min；紫外检测器的波长为220-400nm；

步骤(1)所述溶剂馏分为洗油自身含有的馏分段；步骤(1)所述溶剂馏分包括萘、甲基萘或二甲基萘中的任意一种或至少两种的组合；

步骤(1)所述产品馏分包括联苯、咔唑、喹啉、异喹啉、芴、氧芴或苊中的任意一种或至少两种的组合；

(2)将步骤(1)所述的混合馏分采用第二液相色谱塔进行分离，得到纯度≥99.9％的产品和含杂溶剂；

步骤(2)所述第二液相色谱塔的溶剂为步骤(1)所述溶剂馏分，采用梯度洗脱的方式进行分离；

步骤(2)所述第二液相色谱塔采用如下的色谱分离条件进行分离：柱温为230-300℃；流速为0.2-1.5mL/min；紫外检测器的波长为220-400nm；

(3)对步骤(2)所述的含杂溶剂进行结晶处理，得到回收溶剂和回收粗产品；

(4)步骤(3)所述回收粗产品返回至第二液相色谱塔中进行分离，得到高纯产品；步骤(3)所述回收溶剂回用于第一液相色谱塔。