[发明专利]一种低乙二醇用比的聚酯再生方法在审
申请号: | 202310600101.1 | 申请日: | 2023-05-25 |
公开(公告)号: | CN116623310A | 公开(公告)日: | 2023-08-22 |
发明(设计)人: | 张朔;郑伟东;陈磊;王鹏立;郁金军;顾晨;王川;单涛 | 申请(专利权)人: | 江苏赛维尔新材料科技有限公司 |
主分类号: | D01F6/84 | 分类号: | D01F6/84;C08G63/78;C08G63/183;C08G63/181;C08J11/24;C08L67/02 |
代理公司: | 南京创略知识产权代理事务所(普通合伙) 32358 | 代理人: | 王丹 |
地址: | 212114 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙二醇 聚酯 再生 方法 | ||
1.一种低乙二醇用比的聚酯再生方法,其特征在于:利用乙二醇醇解工艺降解废弃聚酯纤维然后在聚集,得到纯度较高的对苯二甲酸乙二醇酯BHET,其具体步骤如下:
a、对废弃聚酯纤维解聚,添加中和催化剂使废弃聚酯纤维液化溶解;
b、对解聚的产物进行脱色和提纯,在步骤a中所得的产物为含有杂质的液化溶液,通过搅拌脱色后,然后通过过滤进行提纯;
c、将完全提纯和脱色后的解聚产物进行再聚合,在步骤b中得到完全提纯和脱色后的解聚产物后,通过入缩聚催化剂和热稳定剂,然后在特定的温度和压力下,进行充分的搅拌混合,获得再生聚酯;
d、对获得的再生聚酯进行干燥处理成粉末或颗粒状;
e、将粉末或颗粒状的产物进行加工成聚酯纤维进行再生使用。
2.根据权利要求1所述的一种低乙二醇用比的聚酯再生方法,其特征在于:所述步骤a中溶解步骤为:将醇解催化剂二元醇钛碱金属配位化合物溶解于解聚剂乙二醇中,通混合搅拌反应,形成解聚溶液。
3.根据权利要求2所述的一种低乙二醇用比的聚酯再生方法,其特征在于:所述步骤a中的中和催化剂可以为:钦酸四丁酯、三氧化二锐、醋酸锌、对苯二甲酸二甲酯、甲苯磺酸或辛酸亚锡中的一种或多种组合,所述的催化剂的加入量为提纯及脱色后的解聚产物质量的10-190p。
4.根据权利要求3所述的一种低乙二醇用比的聚酯再生方法,其特征在于:所述醇解混合搅拌反应的反应的温度为150-240℃,其中其起始反应的温度应为100℃,反应时间为 1-8小时,其中按配比要求依次向酯交换反应釜投入乙二醇、对苯二甲酸二甲酯、催化剂等,升温,当内温升至150-240℃时、甲醇大量蒸出时,开分馏柱冷却水,待甲醇蒸出量及内温达到要求时,酯交换结束。
5.根据权利要求1所述的一种低乙二醇用比的聚酯再生方法,其特征在于:所述步骤b中,通过将位于酯交换反应釜中含有杂质的液化溶液导入缩聚釜,升温,经常压、低真空、高真空阶段,物料内温及搅拌功率达到要求时,反应达终点进行脱色。
6.根据权利要求5所述的一种低乙二醇用比的聚酯再生方法,其特征在于:所述在进行缩聚釜反应时需要向缩聚釜中加入乙二醇分散液,在温度升为150-220℃下,常压回流搅拌1-5h,低真空、高真空分别0.5-1h进行脱色处理,真空度为200Pa。
7.根据权利要求5所述的一种低乙二醇用比的聚酯再生方法,其特征在于:所述步骤b中提纯通过过滤装置进行提纯,过滤装置为带有活性炭结构的装置,此过程可二次脱色,且需要重复操作此步骤多次,得到完全净化和脱色后的解聚产物。
8.根据权利要求1所述的一种低乙二醇用比的聚酯再生方法,其特征在于:所述在步骤c中,通过在解聚产物中加入间苯二甲酸、新戊二醇、催化剂三氧化二锦与醋酸钻和稳定剂磷酸三甲醋,进行缩聚反应,对苯二甲酸乙二醇酯及其低聚物的缩聚反应温度为275℃,真空度为95Pa,反应时间3.5h-5h,且压力为1atm,得到的低熔点聚酯的熔点为115℃,端羚基含量为 30mmol/kg,特性粘度为 0.68dL/g ,所述的间苯二甲酸的投料摩尔量为再生原料的质量 /450,新戊二醇的投料摩尔量为再生原料质量 /960 ,醇酸的摩尔比例为1:4,催化剂三氧化二锦与醋酸钻为反应体系中酸总量的400ppm,再加入重量为相对酸成份0.01%的稳定剂磷酸三甲酯进行充分的搅拌混合,即获得再生聚酯。
9.根据权利要求1所述的一种低乙二醇用比的聚酯再生方法,其特征在于:所述步骤d中的干燥处理通过干燥机进行,其中干燥机内的温度应保持在129-131℃进行恒温烘干处理,且干燥时长应保持在40min,即得出相对应的粉末状或颗粒状的产物。
10.根据权利要求1所述的一种低乙二醇用比的聚酯再生方法,其特征在于:所述步骤e中将粉末或颗粒状的产物进行加工成聚酯纤维进行再生使用,首先需要使用到挤出机加工成长条状,然后通过拉伸机进行拉伸,最后通过拉丝机拉成丝状即获得再生聚酯纤维。
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