[发明专利]一种绿绒蒿生物碱类单体化合物的制备方法及其应用在审
申请号: | 202310606359.2 | 申请日: | 2023-05-26 |
公开(公告)号: | CN116621849A | 公开(公告)日: | 2023-08-22 |
发明(设计)人: | 赵学勇;隋美玲 | 申请(专利权)人: | 成都融济华泰医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D491/153 | 分类号: | C07D491/153;A61P1/16 |
代理公司: | 成都行之智信知识产权代理有限公司 51256 | 代理人: | 何焦 |
地址: | 610000 四川省成都*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 绿绒蒿 生物碱 单体 化合物 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种绿绒蒿生物碱类单体化合物的制备方法,其特征在于,所述制备生物碱类单体的方法包括以下步骤:
步骤1:取绿绒蒿全草,烘干至恒重,粉碎后进行过滤筛选,得到绿绒蒿全草粉末;
步骤2:使用极性溶剂对步骤1得到的绿绒蒿全草粉末进行回流提取,抽滤浓缩得到浸膏;
步骤3:用水捏溶浸膏,依次用非极性溶剂、中极性溶剂进行萃取,浓缩,分别得到非极性和中极性层提取物;
步骤4:除去中极性层提取物中的色素物质;
步骤5:利用正相柱层析进行系统性分离得到粗生物碱类单体化合物;
步骤6:将得到的粗生物碱类单体化合物进行重结晶,得到生物碱类单体化合物。
2.根据权利要求1所述的一种绿绒蒿生物碱类单体化合物的制备方法,其特征在于,步骤1中的所述粉碎过筛为90~120目筛。
3.根据权利要求1所述的一种绿绒蒿生物碱类单体化合物的制备方法,其特征在于,步骤2中所述的极性溶剂为浓度60%~90%乙醇碱水溶液,所述乙醇碱水溶液的pH=8~10,所述绿绒蒿全草粉末与极性溶剂的料液比为1:8~1:12,所述回流提取的回流时间为2~4小时。
4.根据权利要求3所述的一种绿绒蒿生物碱类单体化合物的制备方法,其特征在于,所述的极性溶剂为浓度80%乙醇碱水溶液,所述乙醇碱水溶液的pH=10,所述绿绒蒿全草粉末与极性溶剂的料液比为1:10,所述回流提取的回流时间为3小时。
5.根据权利要求1所述的一种绿绒蒿生物碱类单体化合物的制备方法,其特征在于,步骤3所述的非极性溶剂为石油醚和/或二氯甲烷。
6.根据权利要求1所述的一种绿绒蒿生物碱类单体化合物的制备方法,其特征在于,步骤4中所述去除色素物质的方法包括对中极性提取物用MCI柱层析进行分离,所述MCI柱层析方法包括将中极性提取物用纯水洗脱之后用无水乙醇洗脱,收集洗脱液,得到除色素后的总提取物。
7.根据权利要求6所述的一种绿绒蒿生物碱类单体化合物的制备方法,其特征在于,所述去除色素过程中的上样浓度为0.7-0.9g/mL,洗脱至无绿色,上样吸附时间为2~4小时。
8.根据权利要求1所述的一种绿绒蒿生物碱类单体化合物的制备方法,其特征在于,步骤5还包括TLC方法,所述正相柱层析方法中,正相柱中的填料为300~400目的硅胶,柱中的上样比为1:15~1:25,柱洗脱中选用的洗脱剂为氯仿和丙酮的混合物,所述洗脱剂的洗脱梯度为50:1~1:1;以改良碘化铋钾溶液加碘粉作为TLC显色剂。
9.根据权利要求1所述的一种绿绒蒿生物碱类单体化合物的制备方法,其特征在于,步骤6所述重结晶步骤中选用二氯甲烷作为结晶溶剂,结晶方法为挥发结晶。
10.一种权利要求1~9任意一项所述的绿绒蒿生物碱类单体化合物的制备方法制备得到的碱类单体化合物在抑制肝纤维化药物中的应用。
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