[发明专利]一种2,2,3,3-四氟丙基碳酸甲酯的制备方法在审

专利信息
申请号: 202310609444.4 申请日: 2023-05-29
公开(公告)号: CN116589355A 公开(公告)日: 2023-08-15
发明(设计)人: 荣冉;高令峰;孙旭;郑庚修;冯晓宁;周妍;张政;潘冰冰;孙永睿;张守成 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: C07C68/06 分类号: C07C68/06;C07C69/96;C07C68/08;B01J23/745;B01J37/16;B01J37/08
代理公司: 北京壹川鸣知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11765 代理人: 鲍明波
地址: 250000 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 丙基 碳酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2,2,3,3-四氟丙基碳酸甲酯的制备方法,其特征在于,所述制备方法为:在高压反应釜中,加入甲醇和催化剂,加入2,2,3,3-四氟丙醇与碳酸二甲酯,在高压环境下,加热反应,经萃取、蒸馏后得到2,2,3,3-四氟丙基碳酸甲酯。

2.如权利要求1所述的一种2,2,3,3-四氟丙基碳酸甲酯的制备方法中,其特征在于,所述催化剂为铁石墨烯复合材料。

3.如权利要求2所述的一种2,2,3,3-四氟丙基碳酸甲酯的制备方法中,其特征在于,所述催化剂铁石墨烯复合材料加入量为2,2,3,3-四氟丙醇质量的5%。

4.如权利要求1所述的一种2,2,3,3-四氟丙基碳酸甲酯的制备方法中,其特征在于,所述2,2,3,3-四氟丙醇与碳酸二甲酯的摩尔比为1:1.5~2。

5.如权利要求1所述的一种2,2,3,3-四氟丙基碳酸甲酯的制备方法中,其特征在于,所述2,2,3,3-四氟丙醇与甲醇的摩尔比为1:0.75~1。

6.如权利要求1所述的一种2,2,3,3-四氟丙基碳酸甲酯的制备方法中,其特征在于,所述2,2,3,3-四氟丙醇与碳酸二甲酯的反应温度为110℃~125℃。

7.如权利要求1所述的一种2,2,3,3-四氟丙醇碳酸甲酯的制备方法中,其特征在于,所述反应压力为0.2-0.5MPa。

8.如权利要求2所述的一种2,2,3,3-四氟丙基碳酸甲酯的制备方法中,其特征在于,所述铁石墨烯复合材料制备方法包括以下步骤:

(1)称取石墨粉、NaNO3、浓H2SO4于圆底烧瓶中,并慢慢加入KMnO4,搅拌3h;室温继续搅拌5h,缓慢加入100mL水,温度升高到100℃持续搅拌3h,得到黄色黏稠液体;加入30%的H2O2溶液,离心过滤,水洗,烘干并研磨成粉,最终得到黑色的氧化石墨粉末;

(2)称取制备的氧化石墨烯于超纯水中,超声分散,然后将其与九水合硝酸铁水溶液混合后室温搅拌,滴加硼氢化钠溶液,搅拌反应;将得到的悬浮液离心,离心后得到的固体材料放入管式炉中煅烧;自然冷却,用水、乙醇洗涤后干燥,随后将材料在马弗炉中500℃退火4h,得到铁石墨烯复合材料。

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