[发明专利]一种球形氧化镁及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202310620315.5 申请日: 2023-05-25
公开(公告)号: CN116495760A 公开(公告)日: 2023-07-28
发明(设计)人: 刘志启;张册册;左玉鑫;李娜;周自圆;应永苍;唐涛;许智玲 申请(专利权)人: 安徽大学绿色产业创新研究院
主分类号: C01F5/06 分类号: C01F5/06
代理公司: 北京维正专利代理有限公司 11508 代理人: 侯巍巍
地址: 230000 安徽省合肥*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 球形 氧化镁 及其 制备 方法
【说明书】:

本申请涉及无机微米材料技术领域,具体公开了一种球形氧化镁及其制备方法。本申请的球形氧化镁的制备方法包括以下步骤:(1)将镁离子溶液与镁离子沉淀剂水溶液分别加热至60‑80℃,然后在搅拌作用下,将镁离子沉淀剂水溶液加入到镁离子溶液中搅拌20‑40s;停止搅拌后,保温静置,接着升温至95‑105℃,再保温静置;最后趁热过滤、冷却、洗涤、干燥,获得前驱体;(2)对前驱体进行煅烧,获得球形氧化镁。本申请的球形氧化镁的制备方法具有操作简单、反应条件温和等优点,制得的球形氧化镁的粒径为10‑60μm,并且形貌规则、分散性好。

技术领域

本申请涉及无机微米材料技术领域,具体涉及一种球形氧化镁及其制备方法。

背景技术

氧化镁是一种重要的功能材料,具有优异的反应活性与稳定性,因此在众多领域都有着广泛的应用。例如,在冶金领域,氧化镁常被用作重要的脱硫剂;在电子领域,氧化镁可以作为高介电常数陶瓷基板、导热材料;在催化领域,氧化镁可以作为载体或催化剂的组成部分,来促进化学反应;在涂料和医药领域,氧化镁可以充当防火和抗菌剂。其中,当球形氧化镁作为导热材料时,对球形氧化镁的表面形貌、球形氧化镁的粒径及分散性提出了更高的要求。

目前,国内外报道的球形氧化镁的制备方法有多种,例如物理合成法、凝胶法、水热法、高温煅烧法等。其中,物理合成法是将氧化镁粉末通过火焰熔融法熔化形成球形液滴状熔体,然后通过冷却形成球形氧化镁,但是该方法存在能量消耗大、实验成本高、形貌较难控制等弊端。凝胶法是将镁盐与水混合,经沉淀、交联形成凝胶,然后通过煅烧后得到球形氧化镁,但该方法需要较长的反应时间以及大量的反应试剂,故时间成本与经济成本较高。水热法是将一定浓度的氢氧化镁水溶液加入到反应釜中,然后通过控制温度和压力,在水热条件下使其反应形成球形氧化镁,该方法主要是通过调整水热反应中的碱度、温度、压力等参数来控制球形氧化镁的形貌与粒径,因此对实验设备的精密度以及实验操作人员的技术要求较高。高温煅烧法是首先将氢氧化镁粉末进行球形造粒,然后通过高温煅烧使其完成结晶转化生成球形氧化镁,该方法虽然获得的球形氧化镁的纯度高、粒径均匀,但是其反应需要在1100-1500℃的高温下进行,能耗高且存在安全隐患。

因此,需要研究一种简单易行、成本低、反应条件温和的制备方法来制备形貌优异、粒径均匀、微米级球形氧化镁。

发明内容

为了提供一种简单易行、成本低、反应条件温和的球形氧化镁的制备方法,本申请提供一种球形氧化镁及其制备方法。

第一方面,本申请提供一种球形氧化镁的制备方法,采用如下的技术方案:

一种球形氧化镁的制备方法,包括以下步骤:

(1)将所述镁离子溶液与所述镁离子沉淀剂水溶液分别加热至60-80℃,然后在搅拌作用下,将所述镁离子沉淀剂水溶液加入到所述镁离子溶液中搅拌20-40s;停止搅拌后,保温静置,接着升温至95-105℃,再保温静置;最后趁热过滤、冷却、洗涤、干燥,获得前驱体;

(2)对所述前驱体进行煅烧,获得球形氧化镁。

本申请提供了一种球形氧化镁的制备方法,该制备方法与相关技术中的物理合成法相比,反应温度仅为60-80℃,因此反应过程能量消耗少,且形成的球形氧化镁的形貌优异。本申请的球形氧化镁的制备方法与相关技术中的凝胶法相比,无需采用试剂进行交联,因此反应简单、成本低。本申请的球形氧化镁的制备方法与相关技术中的高温煅烧法相比,反应温度低,因此能量消耗少且不存在安全隐患。由此可知。本申请提供的球形氧化镁的制备方法具有操作简单、反应条件温和、对设备与操作人员的要求度较低等优点,因此适合大规模推广使用。

本申请通过控制反应温度与搅拌时间来调整球形氧化镁的粒径,并且将二者控制在上述范围内,能够获得粒径在10-60μm范围内的球形氧化镁。

本申请的发明人发现,在球形氧化镁的制备方法步骤(3)中,“将体系温度升高至95-105℃并静置1.5-2.5h”能够有效避免球形氧化镁发生炸裂,从而获得形貌优异、粒径均匀的球形氧化镁。

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