[发明专利]一种离子液体/木质素磺酸钠改性聚酰亚胺质子交换复合膜及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种离子液体/木质素磺酸钠改性聚酰亚胺质子交换复合膜的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：

(1)在保护气氛下，先将部分极性溶剂和二胺混合，再加入二酐和另一部分极性溶剂，反应，得到聚酰亚胺酸；再向聚酰亚胺酸中加入共沸剂混合，进行三项共沸，得到聚酰亚胺溶液；

(2)将木质素磺酸钠、极性溶剂和离子液体混合，使离子液体接枝在木质素磺酸钠上，得到离子液体改性木质素磺酸钠；

(3)将步骤(1)所得的聚酰亚胺溶液与步骤(2)所得的离子液体改性木质素磺酸钠混合，反应，得到改性聚酰亚胺溶液；

(4)将步骤(3)所得的改性聚酰亚胺溶液涂到基板上，阶段升温以使固化成膜，使膜脱落，烘干，得到离子液体/木质素磺酸钠改性聚酰亚胺质子交换复合膜。

2.根据权利要求1所述的一种离子液体/木质素磺酸钠改性聚酰亚胺质子交换复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中保护气氛包含氮气或氩气；

所述步骤(1)中极性溶剂包含N,N-二甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、乙醇或二甲基亚砜；

所述步骤(1)中二酐包含4,4'-联苯醚二酐；二胺包含2,4'-二氨基苯磺酸。

3.根据权利要求2所述的一种离子液体/木质素磺酸钠改性聚酰亚胺质子交换复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中部分极性溶剂和二胺的用量比为95～105mL：15～20g；

所述步骤(1)中二酐和二胺的质量比为30～32:15～20；

所述步骤(1)中部分极性溶剂和另一部分极性溶剂的体积比为95～105:170～180。

4.根据权利要求1～3任一项所述的一种离子液体/木质素磺酸钠改性聚酰亚胺质子交换复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中反应需在搅拌下进行，搅拌速度为300～400r/s，时间为23～25h。

5.根据权利要求4所述的一种离子液体/木质素磺酸钠改性聚酰亚胺质子交换复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中共沸剂包含甲苯、苯或环己烷；所述步骤(1)中共沸剂和极性溶剂总量的体积比为40～50:250～300；

所述步骤(1)中三项共沸的反应温度为175～185℃，反应时间为7～8.5h；

所述步骤(1)中聚酰亚胺溶液中聚酰亚胺的固含量为10～15％。

6.根据权利要求1或5所述的一种离子液体/木质素磺酸钠改性聚酰亚胺质子交换复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中离子液体包含1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、1-乙基-3-甲基咪唑鎓硫酸氢盐或1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸；

所述步骤(2)中木质素磺酸钠、极性溶剂和离子液体的用量比为8～11g：45～55mL：0.8～1.2mL；

所述步骤(2)中离子液体接枝在木质素磺酸钠上的方法为粉碎10～12h。

7.根据权利要求6所述的一种离子液体/木质素磺酸钠改性聚酰亚胺质子交换复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中聚酰亚胺溶液和离子液体改性木质素磺酸钠的用量比为5～10mL：0.1～2.2g；

所述步骤(3)中的反应条件是依次进行超声和搅拌；所述超声温度为28～30℃，超声频率为35～40KHz，超声时间为0.5～1.5h；所述搅拌速度为450～550r/s，时间为7.5～8.5h。

8.根据权利要求1、2、3、5或7所述的一种离子液体/木质素磺酸钠改性聚酰亚胺质子交换复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中阶段升温的温度依次为60～70℃保持1～1.5h，90～100℃保持1～1.5h，140～150℃保持1～1.5h，200～210℃保持1～1.5h，240～250℃保持3.5～4h；

所述烘干温度为70～80℃，时间为10～12h。

9.权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到的离子液体/木质素磺酸钠改性聚酰亚胺质子交换复合膜。

10.权利要求9所述的离子液体/木质素磺酸钠改性聚酰亚胺质子交换复合膜在燃料电池中的应用。