[发明专利]硬泡高阻燃聚氨酯发泡材料及其制备方法在审
申请号: | 202310643033.7 | 申请日: | 2023-06-01 |
公开(公告)号: | CN116640436A | 公开(公告)日: | 2023-08-25 |
发明(设计)人: | 韩军祥;刘永强;王辉;韩成刚 | 申请(专利权)人: | 石家庄邦迪高分子材料有限公司;丹东恒信聚氨酯科技有限公司 |
主分类号: | C08L75/08 | 分类号: | C08L75/08;C08L83/04;C08K3/32;C08K3/34;C08K9/00;C08K7/26;C08K9/06;C08K5/521;C08K5/523;C08J9/14;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32;C08G101/00 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硬泡高 阻燃 聚氨酯 发泡 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种硬泡高阻燃聚氨酯发泡材料,其特征在于,以重量份数计,制成所述硬泡高阻燃聚氨酯发泡材料的原料包括:
聚醚多元醇60~70份、耐低温硅橡胶8~12份、改性凹凸棒土8~12份、高岭土8~10份、发泡剂1~3份、增塑剂2~4份、扩链剂5~7份、聚磷酸铵3~5份、抗氧化剂DNP 1~3份、紫外线吸收剂1~3份;
所述发泡剂的制备过程包括以下步骤:
取重量比为4~5:1的常压气凝胶粉体和超临界气凝胶粉体共同作为二氧化硅气凝胶,混匀后,加水均质,得气凝胶混合物;
取重量比为2~2.5:1的聚乙二醇400和吐温-40作为助剂加至水中,均质,得助剂混合物;
取重量比为2:0.75~1:0.75~1的气凝胶混合物、助剂混合物和聚二甲基硅油加至环戊烷中,高速研磨分散,即得所述发泡剂。
2.根据权利要求1所述的硬泡高阻燃聚氨酯发泡材料,其特征在于,所述常压气凝胶粉体是取硅酸四乙酯、甲基三乙氧基硅烷及甲基三甲氧基硅烷作为硅源,与乙醇及水混匀后,先滴加乙酸,再滴加盐酸调节pH值至2.5~3.0,进行水解反应,然后滴加氨水调节pH值至7.6~7.8,进行凝胶缩聚反应,所得二氧化硅凝胶置于无水乙醇中,进行第一次老化,再次置于异丙醇中,进行第二次老化,所得醇凝胶经四次孔液置换后,置于含三甲基氯硅烷的正己烷溶液中,浸泡进行表面改性,最后经清洗、干燥制得。
3.根据权利要求2所述的硬泡高阻燃聚氨酯发泡材料,其特征在于,所述常压气凝胶粉体制备过程中,所述硅酸四乙酯、甲基三乙氧基硅烷及甲基三甲氧基硅烷三者之间的摩尔比为2:0.8~1:0.2~0.4;
所述硅源与乙酸、乙醇和水的摩尔比为3.2:0.8~1:16~19.2:6.4~9.6。
4.根据权利要求2或3所述的硬泡高阻燃聚氨酯发泡材料,其特征在于,所述常压气凝胶粉体制备过程中,所述醇凝胶经四次孔液置换是先将醇凝胶置于异丙醇中对凝胶内部的孔液进行第一次孔液置换,再用体积比为2:1的异丙醇和正己烷的混合液进行第二次孔液置换,然后用体积比为1:2的异丙醇和正己烷的混合液进行第三次孔液置换,最后再用正己烷进行第四次孔液置换;
所述含三甲基氯硅烷的正己烷溶液中三甲基氯硅烷的浓度为10vol%。
5.根据权利要求2或3所述的硬泡高阻燃聚氨酯发泡材料,其特征在于,所述常压气凝胶粉体制备过程中,所述水解反应的温度为室温、时间为30~40min;
所述凝胶缩聚反应的温度为30~35℃、时间为2~3h;
所述第一次老化的温度为50~55℃、时间为10~12h;
所述第二次老化的温度为50~55℃、时间为24~28h;
所述表面改性的温度为室温、时间为48~50h;
所述清洗采用正己烷作为溶剂进行表面清洗。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的硬泡高阻燃聚氨酯发泡材料,其特征在于,所述超临界气凝胶粉体是取硅酸四乙酯、甲基三乙氧基硅烷及甲基三甲氧基硅烷作为硅源,与乙醇及水混匀后,先滴加乙酸,再滴加盐酸调节pH值至2.5~3.0,进行水解反应,然后滴加氨水至pH值为7.6~7.8,进行凝胶缩聚反应,所得二氧化硅凝胶置于无水乙醇中,进行第一次老化,再次置于异丙醇中,进行第二次老化,所得醇凝胶经超临界萃取,制得。
7.根据权利要求6所述的硬泡高阻燃聚氨酯发泡材料,其特征在于,所述超临界气凝胶粉体制备过程中,所述超临界萃取的介质为乙醇、萃取温度为520~580℃、压力为30~35MPa。
8.根据权利要求6所述的硬泡高阻燃聚氨酯发泡材料,其特征在于,
所述超临界气凝胶粉体制备过程中,所述硅酸四乙酯、甲基三乙氧基硅烷及甲基三甲氧基硅烷三者之间的摩尔比为2:0.8~1:0.2~0.4;
所述硅源与乙酸、乙醇和水的摩尔比为3.2:0.8~1:16~19.2:6.4~9.6。
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