[发明专利]一种碳包覆磷酸锰铁锂正极材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 202310648995.1 申请日: 2023-06-02
公开(公告)号: CN116544384A 公开(公告)日: 2023-08-04
发明(设计)人: 王先友;胡辉;曹爽;李芝;王瑞娟;白艳松 申请(专利权)人: 湘潭大学
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00;C01B32/05;C01B25/45
代理公司: 重庆立信达知识产权代理有限公司 50286 代理人: 刘竹
地址: 411105 *** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 碳包覆 磷酸 锰铁 正极 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种碳包覆磷酸锰铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将锰盐、铁盐、锂盐和磷源化合物按摩尔比称量并分别用蒸馏水和乙二醇溶解后混合均匀,剧烈搅拌后放入水热鼓风烘箱中进行水/溶剂热反应;

(2)将步骤(1)所得反应后的悬浊液放入离心机中离心分离,用蒸馏水和乙醇交替洗涤,干燥后可得到淡黄色沉淀物,即磷酸锰铁锂前驱体;

(3)向体积比为3:2的蒸馏水和乙醇的混合溶剂中加入碳源和上述前驱体材料,超声分散后,搅拌蒸干,得反应物料;

(4)在氩气和氢气的混合气氛下,将所述反应物料置于管式炉中进行固相反应,然后冷却至室温,即可得到碳包覆的磷酸锰铁锂正极材料。

2.根据权利要求1所述的碳包覆磷酸锰铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述锰盐为硫酸锰、氯化锰、磷酸锰或草酸锰中的一种或几种;所述铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁或草酸亚铁中的一种或几种;所述锂盐为氢氧化锂、氯化锂、磷酸锂中的一种以上;所述磷源化合物为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的一种以上。

3.根据权利要求1所述的碳包覆磷酸锰铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述锂盐、铁盐、锰盐和磷源化合物的摩尔比为2.7~3:0.8:0.2:1。

4.根据权利要求1所述的碳包覆磷酸锰铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述锰盐溶液、铁盐溶液和锂盐溶液的浓度为0.1~3mol/L,搅拌时间为1h,搅拌电机转速为80~300转/分钟。

5.根据权利要求1所述的碳包覆磷酸锰铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中水/溶剂热反应的温度设置为120~200℃,反应时间为6~15h。

6.根据权利要求1所述的碳包覆磷酸锰铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中离心机转速控制在7000~10000转/分钟,单次离心时长为5~10分钟。

7.根据权利要求1所述的碳包覆磷酸锰铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述干燥为先在普通干燥箱中60℃保温3h,然后将其放入真空干燥箱中80℃保温5h。

8.根据权利要求1所述的碳包覆磷酸锰铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述碳源为葡萄糖、蔗糖、沥青中的一种以上,搅拌时加热温度为60~90℃,搅拌电机转速为80~300转/分钟。

9.根据权利要求1所述的碳包覆磷酸锰铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述固相反应具体过程为:以2~5℃/min的升温速率,先从室温升至300~350℃,保温1~5h,然后继续升温至600~700℃,保温4~6h。

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