[发明专利]一种丙硫菌唑的合成方法

说明书

本发明涉及有机合成技术领域，提出了一种丙硫菌唑的合成方法，包括以下步骤：以2‑[2‑(1‑氯环丙基)‑3‑(2‑氯苯基)‑2‑羟丙基]‑1,2,4‑三唑‑3‑硫醇为原料，在氧化剂、负载型催化剂的作用下，反应得到丙硫菌唑。通过上述技术方案，解决了现有技术中的丙硫菌唑收率和纯度较低的问题。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，具体的，涉及一种丙硫菌唑的合成方法。

背景技术

2-[2-(1-氯环丙基)-3-(2-氯苯基)-2-羟丙基]-1,2-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-硫酮，又名丙硫菌唑，是一种三唑硫酮类杀菌剂，具有广谱的杀菌活性、良好的防治效果以及对环境安全、生态友好的特性。其主要作用于防治禾谷类作物如小麦、大麦、油菜、花生、水稻和豆类作物等众多病害，且几乎对所有麦类病害都有很好的防治效果，如小麦和大麦的白粉病、纹枯病、枯萎病、叶斑病、锈病、菌核病、网斑病、云纹病等，在农业生产中具有广阔的应用前景。

目前报道的有关丙硫菌唑的合成工艺大多以过量的三氯化铁或者双氧水为氧化剂，将2-[2-(1-氯环丙基)-3-(2-氯苯基)-2-羟丙基]-1,2,4-三唑-3-硫醇氧化为丙硫菌唑。这种合成方法存在物料消耗大、废水量大、固废量多、收率和纯度低等问题。因此，探究一种简单高效、丙硫菌唑的收率和纯度较高的合成方法具有极大意义。

发明内容

本发明提出一种丙硫菌唑的合成方法，解决了相关技术中的丙硫菌唑收率和纯度较低的问题。

本发明的技术方案如下：

本发明提出一种丙硫菌唑的合成方法，包括以下步骤：以2-[2-(1-氯环丙基)-3-(2-氯苯基)-2-羟丙基]-1,2,4-三唑-3-硫醇为原料，在氧化剂、负载型催化剂的作用下，反应得到丙硫菌唑；

所述负载型催化剂的载体为硅藻土，活性组分为钨酸钠。

作为进一步的技术方案，所述反应后，还包括后处理，所述后处理为：向反应液中加水，分液，用二氯甲烷萃取有机相，干燥，得丙硫菌唑成品。

作为进一步的技术方案，所述氧化剂为30wt％的双氧水溶液。

作为进一步的技术方案，所述氧化剂与2-[2-(1-氯环丙基)-3-(2-氯苯基)-2-羟丙基]-1,2,4-三唑-3-硫醇的摩尔比为1-2:1。

作为进一步的技术方案，所述反应在溶剂中进行，所述溶剂为甲苯。

作为进一步的技术方案，所述反应的温度为30-50℃，时间为4-6h。

作为进一步的技术方案，所述负载型催化剂中活性组分的负载量为5wt％。

作为进一步的技术方案，所述负载型催化剂的活性组分与2-[2-(1-氯环丙基)-3-(2-氯苯基)-2-羟丙基]-1,2,4-三唑-3-硫醇的质量比为1‰-5‰:1。

作为进一步的技术方案，所述负载型催化剂是通过浸渍法制备得到的。

作为进一步的技术方案，所述浸渍法中浸渍液为5wt％的钨酸钠水溶液。

作为进一步的技术方案，所述浸渍法中浸渍液与硅藻土的质量比为10:9.5。

本发明的工作原理及有益效果为：

1、本发明中以2-[2-(1-氯环丙基)-3-(2-氯苯基)-2-羟丙基]-1,2,4-三唑-3-硫醇为原料，在双氧水溶液和负载型催化剂的作用下，反应得到的丙硫菌唑具有较高的收率和纯度。负载型催化剂的应用极大提高了反应效率，缩短了反应时间，多孔性构造的硅藻土负载钨酸钠提高了双氧水溶液的氧化能力，从而提高了反应收率。

2、本发明中反应液经加水分液、二氯甲烷萃取有机相后，得到的丙硫菌唑成品具有较高的纯度。