[发明专利]一种邻甲基苯甲酰腈的制备方法

说明书

本发明公开了一种邻甲基苯甲酰腈的制备方法，所述邻甲基苯甲酰腈的制备方法通过邻甲基苯甲酰腈的制备设备实现，所述邻甲基苯甲酰腈的制设备包括反应室本体，所述反应室本体内腔底壁设置有支撑台，所述支撑台上端设置有锅体，所述锅体底壁中部设置有搅拌进气机构，所述搅拌进气机构上部设置有第一触发机构，所述反应室本体内腔中部设置有第二触发机构，所述反应室本体内腔上部设置有定位机构，所述定位机构上部设置有外循环机构，通过设置内循环机构，减少HCN气体的通入量，节约生产原料，通过设置第一触发机构、第二触发机构和定位机构，节约大量的氮气资源，通过设置搅拌进气机构，提高了鼓出HCN和HCl气体的效率。

技术领域

本发明涉及邻甲基苯甲酰腈生产设备领域，特别涉及一种邻甲基苯甲酰腈的制备方法。

背景技术

肟菌酯是由先正达公司率先开始研制，并由德国拜耳公司开发的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，具有广谱的杀菌效果，对几乎所有的真菌病害(如白粉病，锈病，霜霉病，灰霉病和稻瘟病)都有明显的抑制效果，肟菌酯的出现对改善我国农药结构，减少农药残留，降低对生态环境的不良影响有着十分重要的意义。

肟菌酯的合成成为各大农药公司的研究重点。而邻甲基苯甲酰腈是目前工业合成肟菌酯的一个重要中间体，在该产品的现行合成工艺中，通过邻甲基苯甲酰氯直接与氢氰酸进行反应，经过过滤、减压蒸馏、高真空蒸馏等手段可以得到邻甲基苯甲酰腈产品，且收率超过95％。

在生产工艺中，将邻甲基苯甲酰氯投入乙腈中，加入催化剂乙二醇，降温至10-15℃，之后在10-15℃之间液面通入HCN气体，通气过程中排出副产的HCl气体，通气后保温5h。以氮气鼓出过量的HCN以及剩余的HCl，剩余为邻甲基苯甲酰腈的甲苯溶液，减压蒸馏除去乙腈，剩余为邻甲基苯甲酰腈粗品，将所得邻甲基苯甲酰腈粗品进行高真空蒸馏，得到邻甲基苯甲酰腈产品。首先，通入HCN气体并且将副产的HCl气体排出的过程中，本领域常用的手段需是通入过量的HCN气体，使得HCN气体充斥在整个反应室内，将产生的副产物HCl排出，整个过程中需要消耗大量的HCN，当采用气泵抽副产物HCl时，由于未来得及反应的HCN也会被抽吸，仍然需要通入过量的HCN与邻甲基苯甲酰腈的甲苯溶液，还需浪费大量的HCN，其次，在以氮气鼓出过量的HCN以及剩余的HCl的过程中，当溶液中含有的HCN和HCl越来越少时，我们还需要一直不停的向溶液中通入等量的氮气来维持溶液鼓泡，将溶液中的少量的HCN和HCl鼓出溶液，此过程中需要消耗大量的氮气，而目的却是出去溶液中少量的HCN和HCl，损耗了大量的工业材料，为此，我们提出一种邻甲基苯甲酰腈的制备方法。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种邻甲基苯甲酰腈的制备方法，可以有效解决背景技术中消耗大量HCN和氮气的问题。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种邻甲基苯甲酰腈的制备方法，所述邻甲基苯甲酰腈的制备方法通过邻甲基苯甲酰腈的制备设备实现，所述邻甲基苯甲酰腈的制设备包括反应室本体，所述反应室本体内腔底壁设置有支撑台，所述支撑台上端设置有锅体，所述锅体底壁中部设置有搅拌进气机构，所述搅拌进气机构上部设置有第一触发机构，所述反应室本体内腔中部设置有第二触发机构，所述反应室本体内腔上部设置有定位机构，所述定位机构上部设置有外循环机构，所述反应室本体外壁中部设置有两组吸气口，两组所述吸气口处均设置有一组内循环机构，所述反应室本体左侧下部设置有有HCN入口。

优选的，所述搅拌进气机构包括驱动电机、传动齿轮、从动齿轮、啮合齿轮、支撑杆和搅拌叶，所述驱动电机输出端固定连接有传动齿轮，所述传动齿轮左部啮合有从动齿轮，所述从动齿轮左部啮合有啮合齿轮，所述啮合齿轮上端中部固定插接有支撑杆，所述支撑杆穿插过锅体内腔底壁中部，且支撑杆与锅体活动连接，所述支撑杆外表面中部右侧固定安装有搅拌叶，且搅拌叶外表面下部与锅体内壁贴合在一起。

优选的，所述搅拌叶外表面下部开设有多组均匀分布的出气管口，所述搅拌叶和支撑杆内部均埋设有第一连通管，所述第一连通管与出气管口相连通。