[发明专利]一种高纯度吡仑帕奈中间体的制备方法有效
| 申请号： | 202310680118.2 | 申请日： | 2023-06-09 |
| 公开（公告）号： | CN116396212B | 公开（公告）日： | 2023-09-01 |
| 发明（设计）人： | 陈江;苏瑞飞;张良顺 | 申请（专利权）人： | 天津辰欣药物研究有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/64 | 分类号： | C07D213/64 |
| 代理公司： | 天津市尚仪知识产权代理事务所(普通合伙) 12217 | 代理人： | 孙乔乔 |
| 地址： | 300457 天津市滨海新区*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 吡仑帕奈 中间体 制备 方法 | ||
1.一种高纯度吡仑帕奈中间体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.将起始化合物III与有机质子酸HX在反应溶剂中反应成盐制得中间体II；所述有机质子酸选自草酸、富马酸、酒石酸、柠檬酸中的一种或几种的混合物；所述反应溶剂为酯类溶剂和/或醚类溶剂、低级醇和水的混合物，酯类溶剂和/或醚类溶剂、低级醇和水的体积比为(5~15):(0.5~3):(0.25~1)；
S2.将中间体II加入到浓盐酸和纯化水中，升温至回流，保温回流至反应完全；使用氢氧化钠水溶液调pH值，降温至0°C，抽滤、干燥得到吡仑帕奈中间体I，所述吡仑帕奈中间体I为5-(2-吡啶基)-1,2-二氢吡啶-2-酮；反应过程如下：
中间体II中，有机质子酸的数量n=0.5~2。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度吡仑帕奈中间体的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述有机质子酸的pKa为1~5。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度吡仑帕奈中间体的制备方法，其特征在于：步骤S1中，有机质子酸与起始化合物III的摩尔比为(0.5~4.0):1。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度吡仑帕奈中间体的制备方法，其特征在于：所述酯类溶剂选自乙酸乙酯、醋酸异丙酯中的一种或两种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度吡仑帕奈中间体的制备方法，其特征在于：所述醚类溶剂选用乙二醇二甲醚。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度吡仑帕奈中间体的制备方法，其特征在于：所述低级醇选自甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种的混合物。
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