[发明专利]高酸度DMF精馏液的处理方法及DMF废液的处理方法

说明书

本发明公开了一种高酸度DMF精馏液的处理方法，包括如下步骤：控制DMF精馏液中的含水率为0.05%‑1%、酸度为2%‑10%；室温下，向所述DMF精馏液中加入碱性物质，混合均匀，控制体系的pH值为7‑9，所述DMF精馏液中的甲酸与碱性物质反应生成甲酸盐；将体系的温度降低至0‑10℃，持续搅拌，体系中的甲酸盐结晶析出；分离并分别回收甲酸盐固体和DMF液体。本发明的处理方法，以碱性物料作为反应物，使甲酸与碱性物料反应生成甲酸盐，并经降温结晶沉淀分离，得到酸度大大降低的DMF物料以及高度浓缩的甲酸盐，DMF物料可以做进一步的提纯回收，甲酸盐通过洗涤除杂烘干后作为原材料进行出售。

技术领域

本发明属于DMF废液处理技术领域，具体涉及一种高酸度DMF精馏液的处理方法以及包括了该高酸度DMF精馏液处理步骤的DMF废液的处理方法。

背景技术

DMF作为纺织后整理行业常用的一种有机溶剂，经使用并结合废气处理设施处理后会产生浓度在10%-50%不等的DMF废液，这种废液如果直接废弃会产生极大的资源浪费和环境污染，常规回收工艺为通过精馏提纯对此类废液进行提纯回收，进而有效回收其中含有的DMF，达到资源回收利用和污染物处理达标排放的目的。

现有的DMF回收通过加热精馏方式进行，加热回收过程中会出现DMF分解产生甲酸和二甲胺的情况，最终产生含高浓度甲酸的DMF精馏液。为减少DMF废液回收系统中甲酸的影响，最原始的处理工艺为在DMF加热精馏过程中直接并持续加入碱性物质，进行酸碱中和，降低体系中的酸度，中和后的混合物再回流至DMF溶液储罐中进行再次提纯。但是这种处理方案存在较多的弊端，比如说：1、处理过程中生成的钠盐在系统内残留，最终通过精馏残渣的形式排出，需要进行另外焚烧处理，产生较高的处理成本；2、产生的钠盐在精馏过程中会进入精馏塔内，提高塔体堵塞风险；3、存在较高的安全生产隐患；4、在DMF加热精馏过程中直接加入碱性物质容易导致DMF的分解，降低DMF的纯度和收率。

鉴于上述的一些弊端，现在摒弃了上述直接在DMF加热精馏过程中加入碱性物质的方法，而采用改进后的工艺：即需要通过热解将产生的甲酸处理，使甲酸分解为二氧化碳和水，这种处理方式虽然做到了无害化，但是其处理过程需要消耗大量的电能，处理成本较高；且甲酸被分解，无法回收利用。

以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案，其并不必然属于本发明的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本发明的申请日以前已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本发明的新颖性和创造性。

发明内容

有鉴于此，为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种改进的高酸度DMF精馏液的处理方法，能够在避免DMF分解的情况下实现高酸度DMF精馏液中甲酸和DMF的分离和回收。

为了达到上述目的，本发明采用以下的技术方案：

一种高酸度DMF精馏液的处理方法，包括如下步骤：

控制DMF精馏液中的含水率为0.05%-1%、酸度为2%-10%；

室温下，向所述DMF精馏液中加入碱性物质，混合均匀，控制体系的pH值为7-9，所述DMF精馏液中的甲酸与碱性物质反应生成甲酸盐；

将体系的温度降低至0-10℃，持续搅拌，体系中的甲酸盐结晶析出；

分离并分别回收甲酸盐固体和DMF液体。

本申请中的酸度即为DMF精馏液中甲酸的含量，参照国标《HG/T 2028-2009工业用二甲基甲酰胺》中规定的方法得到。酸度过低会导致生成的甲酸盐含量低，去除率低，酸度高相对更加有利，但酸度过度升高（大于10%）时，会对反应釜设备产生严重腐蚀。