[发明专利]一种四价硒离子表面等离子体共振检测方法及应用有效
申请号: | 202310771544.7 | 申请日: | 2023-06-28 |
公开(公告)号: | CN116539546B | 公开(公告)日: | 2023-09-15 |
发明(设计)人: | 邱素艳;董一帆;俞熙仁;张大文;艾秋爽;张莉;梁经天 | 申请(专利权)人: | 江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31;G01N21/552;G01N1/38 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 廖慧敏 |
地址: | 330000 江西*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 四价硒 离子 表面 等离子体 共振 检测 方法 应用 | ||
本发明涉及分析化学领域,具体涉及一种四价硒离子表面等离子体共振检测方法及应用。该检测方法包括以下步骤:将四价硒离子待测溶液、碘化金属盐、酸溶液、CTAB和金纳米棒溶液进行混合、反应得到酸性的硒离子待测体系;将所述硒离子待测体系中的四价硒离子待测溶液替换为等体积的蒸馏水得到空白体系;采用紫外可见吸收光谱分别对硒离子待测体系和空白体系进行测试,定性或定量的检测硒离子待测体系中四价硒离子。该方法采用含CTAB的离子待测体系金纳米棒刻蚀出现红移,对四价硒离子具有高选择性,克服了传统金纳米棒刻蚀出现蓝移而带来的抗扰能力弱的缺陷。
技术领域
本发明涉及分析化学领域,具体涉及一种四价硒离子表面等离子体共振检测方法及应用。
背景技术
硒(Se)是人类和动物体内必备的微量元素之一,也是一些抗氧化酶和硒蛋白的重要组成成分,如谷胱甘肽过氧化物酶。因此,采用简单、经济有效的方法检测硒的浓度是非常必要的。
金纳米棒具有两个明显的表面等离子体共振吸收峰(SPR),分别为横向等离子体共振吸收峰(TSPR)和纵向等离子体共振吸收峰(LSPR)。其纵向与横向长度的比值,即为长径比,能够通过选择性刻蚀金纳米棒而发生改变,从而引起金纳米棒溶液发生纵向等离子体共振吸收峰波长变化,其变化波长通常会发生蓝移,引起多种颜色变化,且这些颜色均能被肉眼清晰辨别。目前通过这些颜色变化已用于对多种重金属离子的检测,如铁、铜、汞等,然而金纳米棒刻蚀发生蓝移的现象能被很多其它物质引起,这将导致其检测技术抗干扰能力较弱,难以应用在实际样品中。另外,现有技术也未见该方法用于硒(IV)的检测中。
发明内容
因此,本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中采用金纳米棒刻蚀发生蓝移方法检测金属离子抗干扰能力弱的缺陷,从而提供一种四价硒离子表面等离子体共振检测方法及应用。
本发明的技术方案:
一种四价硒离子表面等离子体共振检测方法,包括以下步骤:
硒离子待测体系的获取:将四价硒离子待测溶液、碘化金属盐、酸溶液、CTAB和金纳米棒溶液进行混合、反应得到酸性的硒离子待测体系;
空白体系的获取:将所述硒离子待测体系中的四价硒离子待测溶液替换为等体积的蒸馏水得到空白体系;
检测:采用紫外可见吸收光谱分别对硒离子待测体系和空白体系进行测试,定性或定量的检测硒离子待测体系中四价硒离子;
当进行定量检测时,将所述硒离子待测体系中的四价硒离子待测溶液替换为不同浓度硒离子的标准溶液得到标准体系,获取标准体系与空白体系之间的LSPR吸收波长位移,基于LSPR吸收波长位移得到其与硒离子浓度的标准曲线,将所述硒离子待测体系与空白体系之间的LSPR吸收波长位移代入标准曲线获得硒离子待测体系中四价硒离子浓度;
当进行定性检测时,通过对比硒离子待测体系相对于空白体系的LSPR吸收波长位移方向进行判断。
硒离子待测体系中CTAB的浓度为0.01M~0.05M。
定性检测时,硒离子待测体系与空白体系相比LSPR吸收波长红移,表明硒离子待测体系中含有四价硒离子。
所述硒离子待测体系的获取步骤为:将四价硒离子待测溶液、碘化金属盐溶液、酸溶液和CTAB溶液分别加入蒸馏水中,混合、孵育得到第一混合溶液,将金纳米棒溶液与第一混合溶液混合得到第二混合溶液作为硒离子待测体系;
优选的,所述孵育温度为45℃,和/或,孵育时间为10min~60min。
优选的,所述硒离子待测体系中硒(IV)离子浓度为0.2~70 µmol/L。
优选的,所述碘化金属盐溶液为一价金属盐,选自碘化钾溶液、碘化钠溶液中任一种,更优选的,所述碘化钾溶液浓度为0.05~0.5 mol/L,加入体积为20-40 μL。
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