[发明专利]正极活性材料及其制备方法以及包含它的全固态锂电池在审
申请号: | 202310793123.4 | 申请日: | 2023-06-30 |
公开(公告)号: | CN116581277A | 公开(公告)日: | 2023-08-11 |
发明(设计)人: | 崔胜弼;钟文彬;胡德鹏;张洪;冯尧;马明远 | 申请(专利权)人: | 湖州耀宁固态能源科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/485;H01M4/58;H01M10/052 |
代理公司: | 苏州汇诚汇智专利代理事务所(普通合伙) 32623 | 代理人: | 顾品荧 |
地址: | 313000 浙江省湖州市南浔*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 正极 活性 材料 及其 制备 方法 以及 包含 固态 锂电池 | ||
1.一种正极活性材料的制备方法,其特征在于,包括合成正极前驱体、制备正极活性物质及对正极活性物质进行包覆处理;
所述包覆处理包括:在真空状态下对正极活性物质进行分散;将包覆溶液喷涂到正极活性物质上;在湿润状态下对喷涂后的正极活性物质进行常温搅拌;升温干燥后得到被包覆的正极活性材料;
其中,所述包覆溶液包括以乙醇锂、五氧化二铌为原料制备而成的铌酸锂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述铌酸锂的制备包括:将一定分量的乙醇锂、五氧化二铌在有机溶剂下进行搅拌反应,并将反应温度控制在50-80℃,反应时长控制在12-36h;再经后处理后即得铌酸锂。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述后处理包括对反应液依次进行过滤、烘干处理;其中,烘干处理在氧气气氛下进行,且烘干温度控制在200-600℃,烘干时长控制在2-8h。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为无水乙醇。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,包覆处理时,正极活性物质与包覆溶液的质量比为1:0.3~1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述升温干燥包括在真空状态下将常温搅拌后的正极活性物质升温至80℃以上以进行干燥,同时使用冷凝器回收包覆溶液中的有机溶剂;当干燥后的正极活性物质的含湿量小于0.1%时,即得到被包覆的正极活性材料。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述合成正极前驱体包括如下步骤:
将镍源、钴源、锰源溶于蒸馏水,以制得金属盐水溶液;
准备好共沉淀反应器后,向共沉淀反应器内通入氮气以置换共沉淀反应器内的气体,然后将金属盐水溶液投入至共沉淀反应器,并保持共沉淀反应器的温度在40-60℃之间;
向共沉淀反应器中投入螯合剂,并采用pH调节剂进行pH值控制;
经过滤、洗涤、干燥后,制得正极前驱体。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述正极前驱体的化学式为Ni0.83Co0.12Mn0.05(OH)2,中值粒径为3.5μm。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述螯合剂采用一水合氨,所述pH调节剂采用氢氧化钠。
10.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述制备正极活性物质包括如下步骤:
将一定分量的正极前驱体与锂源在1800rpm下混合20-30min,得到混合粉末;
将混合粉末投入至氧化铝熔炉中,并在氧气气氛下进行烧结,以制得正极活性物质。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,在混合粉末中,锂元素与其余金属元素的摩尔比为0.98~1.05:1。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于,在混合粉末中,锂元素与其余金属元素的摩尔比为1~1.035:1。
13.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,在烧结时,在混合粉末中掺入含Sr、Zr、Ti、Y、Al至少一种元素的粒子生长促进剂。
14.根据权利要求13所述的制备方法,其特征在于,在混合粉末中掺入粒子生长促进剂时,所述粒子生长促进剂占混合粉末的含量为500-2000ppm。
15.根据权利要求14所述的制备方法,其特征在于,在混合粉末中,镍元素占比不小于83mol%,锰元素占比不小于5mol%。
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