[发明专利]一种1,1,1,3,3-五氯丙烷的合成方法

说明书

本发明属于有机化学技术领域，具体涉及一种1,1,1,3,3‑五氯丙烷的合成方法。本发明提供的一种1,1,1,3,3‑五氯丙烷的合成方法，包括如下步骤：以氯乙烯和四氯化碳为原料，在复合催化剂的作用下进行加成反应，得到1,1,1,3,3‑五氯丙烷；所述的复合催化剂由离子液体、含铁无机盐和含锌无机盐制备而成。本发明提供的1,1,1,3,3‑五氯丙烷的合成方法操作简单，可以有效提高1,1,1,3,3‑五氯丙烷的选择性和收率，同时合成过程中所采用的复合催化剂能够回收进行循环使用，可以有效降低生产成本，安全环保。

技术领域

本发明属于有机化学技术领域，具体涉及一种1,1,1,3,3-五氯丙烷的合成方法。

背景技术

1,1,1,3,3-五氯丙烷(HCC-240fa)是制备1,1,1,3,3-五氟丙烷的重要中间体。1,1,1,3,3-五氟丙烷(HFC-245fa)具有十分优良的物理性质，具有相当广泛的应用，可用于硬质聚氨酯和聚异氰脲酸酯泡沫绝缘塑料发泡，也可代替CFC-11、CFC-12、HCFC-141b用作不破坏臭氧层的发泡剂以及制冷剂、清洗剂、热传导介质、气溶胶推进剂等。通过HCC-240fa制备得到的HFC-245fa，再进行脱氟化氢反应，可制得低全球变暖潜能值(GWP值)的1,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234ze)，HFO-1234ze被认为是替代HFC-134a等用于发泡剂、制冷剂和气溶胶推进剂的良好的替代品。以HCC-240fa和HF为原料还可通过氟化反应制得更低GWP值的1-氯-3,3,3-三氟丙烯(HFO-1233zd)，HFO-1233zd可应用于发泡、制冷、清洗等领域。

中国专利申请CN103274893A公开了一种公开了1,1,1,3,3-五氯丙烷的制备方法，该方法采用铁、氯化铁、磷酸三乙酯加入四氯化碳罐配制催化剂，使用含磷催化剂后处理及环境污染较大，另外，使用的铁粉在反应后容易在反应器表面结块，清理较难，并且细微的铁粉分散在有机高沸中，导致消耗较高，而且分离回用较为困难。

中国专利CN1213005C公开了一种1,1,1,3,3-五氯丙烷的制备方法，该专利在反应器中加入四氯化碳、氯乙烯和氯化亚铜/醇胺复合催化剂制备五氯丙烷，该路线氯化亚铜与醇胺配位络合后容易形成一种粘性半固状物，设备腐蚀严重，催化剂难以回收利用。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种1,1,1,3,3-五氯丙烷的合成方法，本发明的合成方法以氯乙烯和四氯化碳为原料，在催化剂的作用下进行加成反应，得到1,1,1,3,3-五氯丙烷，本发明提供的1,1,1,3,3-五氯丙烷的合成方法操作简单，可以有效提高1,1,1,3,3-五氯丙烷的选择性和收率，同时合成过程中所采用的复合催化剂能够回收进行循环使用，可以有效降低生产成本，安全环保。

本发明的技术方案是：

一种1,1,1,3,3-五氯丙烷的合成方法，包括如下步骤：以氯乙烯和四氯化碳为原料，在复合催化剂的作用下进行加成反应，得到1,1,1,3,3-五氯丙烷；

所述的复合催化剂由离子液体、含铁无机盐和含锌无机盐制备而成。

优选地，所述的复合催化剂的制备方法如下：在氮气保护下，将离子液体、含铁无机盐和含锌无机盐在温度为90~110℃下搅拌45~52 h，过滤，即得复合催化剂。

更进一步地，所述的复合催化剂的制备方法如下：在氮气保护下，将离子液体、含铁无机盐和含锌无机盐在100℃下搅拌48 h，过滤，即得复合催化剂。

优选地，所述的离子液体、含铁无机盐和含锌无机盐的摩尔比为1:1:0.2。

优选地，所述复合催化剂的添加量为氯乙烯和四氯化碳总质量的5%~10%。

进一步优选地，所述复合催化剂的添加量为氯乙烯和四氯化碳总质量的6%~8%。