[发明专利]一种地黄丸类方制剂中熟地黄质量控制的方法

权利要求书

1.一种地黄丸类方制剂中熟地黄质量控制的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)样品预处理：对待测地黄丸类方制剂进行预处理一得到待测样品溶液一，对待测地黄丸类方制剂进行预处理二得到待测样品溶液二；

所述预处理一为：依次使用甲醇、水饱和正丁醇进行提取，提取后通过含SP700型大孔吸附树脂的混合柱，依次使用水、甲醇洗脱，残渣加水溶解后通过固相萃取柱，收集流出液，蒸干，残渣用甲醇溶解；

所述预处理二为：使用甲醇进行提取，冷却后用50％甲醇补足减失的重量，再通过含SP700型大孔吸附树脂的混合柱，依次使用水、甲醇洗脱，浓缩，残渣用甲醇溶解；

(2)用毛蕊花糖苷对照品、熟地黄对照药材、待测样品溶液一以薄层色谱法对毛蕊花糖苷成分定性鉴别；

(3)采用高效液相色谱法对待测溶液二中地黄苷D成分定量测定。

2.根据权利要求1所述的一种地黄丸类方制剂中熟地黄质量控制的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述预处理一的方法为取折合熟地黄生药量0.5～1.0g的待测地黄丸类方制剂样品，加入60～100％甲醇，密塞，溶散，提取0.5～1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取2～4次，合并得到正丁醇液，将正丁醇液蒸干，残渣加水使溶解，通过混合柱，用水洗脱，再用30％甲醇洗脱，再用甲醇洗脱，收集甲醇洗脱液，减压回收溶剂，残渣加水溶解后通过固相萃取柱，收集流出液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，得到待测样品溶液一。

3.根据权利要求2所述的一种地黄丸类方制剂中熟地黄质量控制的方法，其特征在于，取折合熟地黄生药量0.5～1.0g的待测地黄丸类方制剂样品，加入60～100％甲醇50～100mL，密塞，振荡涡旋使溶散，超声提取0.5～1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10mL使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取2～4次，每次10mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加水10mL使溶解，通过SP700型大孔吸附树脂柱，用水80mL洗脱，弃去，再用30％甲醇50～100mL洗脱，弃去，续用甲醇100～200mL洗脱，收集甲醇洗脱液，减压回收溶剂，残渣加10mL水溶解后通过C18固相萃取柱，收集流出液，蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，得到待测样品溶液一。

4.根据权利要求2所述的一种地黄丸类方制剂中熟地黄质量控制的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述预处理二的方法为取折合熟地黄生药量0.5～1.0g的待测地黄丸类方制剂样品，加入50％甲醇，密塞，称定重量，提取0.5～1小时，冷却后再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，减压回收溶剂近干，残渣用水溶解，定量转移通过混合柱，用水洗脱，弃去水液，再用30％甲醇洗脱，收集洗脱液，浓缩，残渣用30～70％甲醇溶解，滤过，得到待测样品溶液二。

5.根据权利要求4所述的一种地黄丸类方制剂中熟地黄质量控制的方法，其特征在于，取折合熟地黄生药量0.5g～1.0g的待测地黄丸类方制剂样品，加入50％甲醇100mL，密塞，称定重量，振荡涡旋使溶散，超声提取0.5～1小时，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液50mL，减压回收溶剂，残渣用水10mL分次溶解，定量转移通过SP700型大孔吸附树脂柱，用水80mL洗脱，弃去水液，再用30％甲醇50～150mL洗脱，收集洗脱液，浓缩，残渣用50％甲醇溶解并定容至2mL量瓶，摇匀，滤过，得到待测样品溶液二。

6.根据权利要求2或4任一项所述的一种地黄丸类方制剂中熟地黄质量控制的方法，其特征在于，所述混合柱的柱内径为0.8～1.2cm，柱高为10～25cm，柱内混合填料体积比或质量比为硅藻土：D101型大孔吸附树脂：SP700型大孔吸附树脂＝0～2：0～3：2～7份。