[发明专利]一种甲基含氢硅油的制备方法在审
| 申请号： | 202310838221.5 | 申请日： | 2023-07-10 |
| 公开（公告）号： | CN116655917A | 公开（公告）日： | 2023-08-29 |
| 发明（设计）人： | 吴凯;尚爱民;吴佳;肖赣明 | 申请（专利权）人： | 宜昌泽美新材料有限公司 |
| 主分类号： | C08G77/12 | 分类号： | C08G77/12;C08G77/06;C08G77/08 |
| 代理公司： | 上海新泊利知识产权代理事务所(普通合伙) 31435 | 代理人： | 周莉 |
| 地址： | 443000 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 硅油 制备 方法 | ||
1.一种甲基含氢硅油的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
S1：按比例将甲基氢二氯硅烷和氯甲基五甲基二硅氧烷加入反应容器中，通入氮气并混匀；
S2：在搅拌的同时，将按配比计算的水加入反应体系，保持反应体系温度在5-15℃之间；
S3：反应停止，静置分层，向上层组分中加入无水碳酸盐或无水碳酸氢盐进行干燥并中和酸；
S4：将步骤S3中干燥除酸后的组分静置分层，取上层组分在固体酸催化剂的作用下，进行催化聚合；
S5：待催化缩聚反应结束后，将过滤所得清液在真空下升温脱低，即得无溶剂甲基含氢硅油。
2.根据权利要求1所述的甲基含氢硅油制备方法，其特征在于，所述步骤S1中甲基氢二氯硅烷和氯甲基五甲基二硅氧烷的投加质量比为50-75:1。
3.根据权利要求1所述的甲基含氢硅油制备方法，其特征在于，所述步骤S2中加入的水与甲基氢二氯硅烷和氯甲基五甲基二硅氧烷混合物的质量比为1:7-8。
4.根据权利要求1或3所述的甲基含氢硅油制备方法，其特征在于，所述步骤S2中水的投加速度为2-5L/min。
5.根据权利要求1所述的甲基含氢硅油制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的水投加结束后，持续水解反应时间控制在1-2h。
6.根据权利要求1所述的甲基含氢硅油制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的无水碳酸盐或无水碳酸氢盐为钠、钾、钙对应的碳酸盐和碳酸氢盐中的一种。
7.根据权利要求1所述的甲基含氢硅油制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的固体酸催化剂为强酸型离子交换树脂。
8.根据权利要求1或7所述的甲基含氢硅油制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的催化聚合的条件为：加入固体酸催化剂后升温至30-50℃，反应4-7小时。
9.根据权利要求1所述的甲基含氢硅油制备方法，其特征在于，所述步骤S5中的脱低条件为：温度为120-130℃、真空度为-0.08~-0.05MPa，时间为2-2.5h。
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