[发明专利]基于机械化学法的磷酸化纳米甲壳素的制备方法及磷酸化纳米甲壳素有效
申请号: | 202310855616.6 | 申请日: | 2023-07-13 |
公开(公告)号: | CN116589609B | 公开(公告)日: | 2023-10-20 |
发明(设计)人: | 黄仁亮;苏荣欣;张磊;李芊诺;崔美;刘朝辉 | 申请(专利权)人: | 天津永续新材料有限公司;天津大学;宁波永续新材料有限公司 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300192 天津市南开区科研*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 机械 化学 磷酸化 纳米 甲壳素 制备 方法 | ||
1.一种基于机械化学法的磷酸化纳米甲壳素的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
甲壳素粉末、磷酸化试剂和尿素混合球磨,在球磨过程中对混合物料进行加热,得到反应物;反应物经离心洗涤后取沉淀物,对沉淀物进行机械均质,得到所述磷酸化纳米甲壳素。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述甲壳素粉末、所述磷酸化试剂和所述尿素的摩尔比为1:(0.3-1.2):(1.2-4.8)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述磷酸化试剂包括五氧化二磷或磷酸盐。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述混合球磨在球磨装置内进行,所述球磨装置的转速为600-900rpm,所述混合球磨的时间为60-150min;
所述球磨过程的加热温度为150-160℃。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述球磨装置内放置有研磨球,所述研磨球按粒径范围的不同分为第一研磨球和第二研磨球,所述第一研磨球的直径小于所述第二研磨球的直径;
所述第一研磨球的直径为1-5mm,所述第二研磨球的直径为10-20mm。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,每1克所述甲壳素粉末对应放入的所述第一研磨球和所述第二研磨球的数量比为(5-10):(10-15)。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述机械均质的过程包括:
将所述沉淀物分散于纯水中形成混合液,用碱液调整混合液的pH值;将混合液通入均质机中,在低压下均质至少一次,随后在高压下均质至少一次,形成分散液;将分散液离心过滤去除沉淀,得到所述磷酸化纳米甲壳素。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,加入所述碱液将所述混合液的pH值调整至9-10;
所述低压的均质压力为100-500Bar,在低压下均质1-5次;
所述高压的均质压力为600-1000Bar,所述高压下均质7-11次。
9.一种磷酸化纳米甲壳素,其特征在于,所述磷酸化纳米甲壳素采用权利要求1至8任一项所述的制备方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的磷酸化纳米甲壳素,其特征在于,所述磷酸化纳米甲壳素的电荷量为2.53-4.16mmol/g;
所述磷酸化纳米甲壳素的结晶度为52.3-68.9%。
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