[发明专利]一种超低温结晶方法及装置

说明书

本发明提供一种超低温结晶方法及装置，所述方法包括以下步骤：将待结晶物料注入密闭的结晶釜内，抽真空，注入冷媒，冷媒吸收待结晶物料的热量形成冷媒蒸汽；将冷媒蒸汽从结晶釜内抽出，冷却、液化后再次注入结晶釜内，以此循环，使得待结晶物料降温结晶。本发明在真空环境下，利用冷媒吸收待结晶物料的热量形成冷媒蒸汽，能够像真空结晶一样实现绝热蒸发结晶，避免了真空结晶无法在零度以下制冷的技术缺陷；通过直接将冷媒与待结晶物料接触发生热传递的方式，避免使用换热装置，结晶过程中不存在换热装置表面产大量晶垢影响换热效果的问题。

技术领域

本发明涉及工业结晶技术领域，特别是涉及一种超低温结晶方法及装置。

背景技术

硫酸亚铁、硫酸钠等溶解度随温度变化大的物料，一般采用制冷结晶的方法来实现固液分离，传统的制冷结晶方法有真空结晶和冷冻结晶，真空结晶是利用水份在真空条件下绝热蒸发来实现物料降温，但当物料温度需要降到零度以下时，就无法用真空结晶了；冷冻结晶是利用冷源介质与被冷冻的物料进行换热，使被冷冻的物料降温，只要冷源的温度足够低，被冷的物料就可以降到零度以下。但是冷冻结晶的最大问题是，被冷冻的物料会优先在换热管表面析出结晶，形成晶垢，影响换热效果，甚至使换热管堵死，因此冷冻结晶装置需要频繁清洗，影响生产效率，增加工人劳动强度。

中国专利文献上公开了“一种低温结晶装置”，其公告号为CN 215195497U，该实用新型专利使一些在高温下难以通过减压蒸馏的粗品，通过先在低温下结晶，杂质留在母液里，然后在低温下通过过滤机构进行过滤，有效处理对高温敏感的物质，结晶纯化温度适应范围更广。但是，该实用新型专利依然存在着冷冻的物料会优先在换热管表面析出结晶，形成晶垢，影响换热效果的问题。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种超低温结晶方法及装置，用于解决现有冷冻结晶工艺中存在着冷冻的物料会优先在换热装置表面析出结晶，形成晶垢，影响换热效果的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种超低温结晶方法，将待结晶物料注入密闭的结晶釜内，抽真空，注入冷媒，冷媒吸收待结晶物料的热量形成冷媒蒸汽；当冷媒蒸汽流经冷凝器时，被冷凝成液态冷媒，液态冷媒再回流至结晶釜内，以此循环，使得待结晶物料降温结晶。

本发明在真空环境下，利用冷媒吸收待结晶物料的热量形成冷媒蒸汽，能够像真空结晶一样实现绝热蒸发结晶，避免了真空结晶无法在零度以下制冷的技术缺陷。由于本发明通过直接将冷媒与待结晶物料接触发生热传递的方式，避免使用换热装置，因此，结晶过程中不存在换热装置表面产大量晶垢影响换热效果的问题。

本发明所述待结晶物料可以是含有硫酸亚铁的稀硫酸，待分离物质为硫酸亚铁。

优选地，所述待结晶物料的初始温度为0℃～35℃。

优选地，所述待结晶物料中待分离物质的结晶温度为-20～25℃。

优选地，所述待结晶物料占结晶釜总体积的10～80％。

优选地，抽真空至结晶釜内的绝对压力为100～6000Pa。

优选地，所述冷媒的常压沸点为-20～50℃。

更优选地，所述冷媒选自烃类、醇类，二氧化碳和煤气中的一种。

优选地，在第一个循环中，至少当结晶釜内的绝对压力增加至冷媒的饱和蒸汽压时，停止注入冷媒。

本发明还提供了一种用于上述方法的超低温结晶装置，包括真空泵和依次通过管道闭环连接的冷媒供料罐、结晶釜和冷凝器，所述真空泵与结晶釜通过管道相连接，所述结晶釜与冷凝器之间设有抽气装置；所述结晶釜用于容纳待结晶物料。

优选地，所述抽气装置为风机或蒸汽压缩机。