[发明专利]一种制备六氟化钨的离心控制系统及控制方法

说明书

本发明公开了一种制备六氟化钨的离心控制系统及控制方法。所述系统包括反应器、低温收集罐、气液分离器、压缩机，所述气液分离器包括控制器，所述控制器包括平衡模型建立模块、综合优化模型建立模块、转换优化模型建立模块、最优控制条件确定模块，所述控制器根据最优控制条件对气液分离器实施控制。本发明以逸散六氟化钨浓度、气液分离器搅拌桨转速作为寻优目标，确立最优控制条件，能够根据实际工况进行调节控制，提高气液分离的效率，并降低了能耗。

技术领域

本发明属于自动控制技术领域，具体涉及一种制备六氟化钨的离心控制系统及控制方法。

背景技术

六氟化钨是唯一能稳定存在的钨的氟化物，其相对分子量为297.84，熔点2.3℃，沸点17.1℃，15 ℃时液体密度3441 kg/m3，气体密度12.7 kg/m3，20 ℃时蒸汽压为112.47kPa。在常温时六氟化钨的分子具有对称的正八面体结构，并具有抗磁性，能溶于多数有机溶剂，使它们着色。六氟化钨是主要用于金属钨化学气相沉积（CVD）工艺的原材料，通过CVD工艺沉积的钨具有低电阻率、对电迁移的高抵抗力以及填充小通孔时优异的平整性。六氟化钨还有许多非电子方面的应用, 例如通过CVD 技术使钨在钢的表面上生成坚硬的碳化钨可用来改善钢的表面性能。它还可用于制造某些钨制部件, 如钨管和坩埚等。此外, 六氟化钨还被广泛用作氟化剂、聚合催化剂及光学材料的原料。

现有技术常用固定床反应器对金属钨与氟气或三氟化氮直接反应的方法来进行六氟化钨的制备。例如，现有技术CN106976913A公开了一种一种六氟化钨的合成方法，是将钨粉与金属氟化物装入反应器中充分混合，在反应条件下通入氟气进行反应合成六氟化钨，未反应完的原料氟气与产物六氟化钨经过冷凝气液分离后，再返回反应器循环反应。

现有技术中，离心分离式气液分离器是运用强旋流产生的离心力场，使密度不同气体和液体的发生相对运动，液体附着在分离壁面上，由于重力作用而汇集到一起，从而进行气液分离。例如现有技术CN212854971U就公开了六氟化钨加工用气液分离器。但是，现有技术的气液分离器对原料氟气与产物六氟化钨进行冷凝气液分离时，其离心速度通常为恒定速度控制，并不会根据实际工况进行调节控制，这使得气液分离的效率较低，并且不利于降低能耗。因此，如何克服现有技术的缺陷，成为本技术领域亟待解决的课题。

发明内容

为克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种制备六氟化钨的离心控制系统及控制方法，具体采用如下技术方案：

一种制备六氟化钨的离心控制系统，所述系统包括反应器、低温收集罐、气液分离器、压缩机，所述反应器用于合成六氟化钨，所述反应器排出的气体进入所述低温收集罐，所述低温收集罐排出尾气中未被冷凝的气体通过所述气液分离器进行气液分离，液体六氟化钨再次进入所述低温收集罐，其余气体经所述压缩机增压，再输送至所述反应器内进行反应;

所述气液分离器包括罐体、控制器、搅拌桨、搅拌桨驱动装置、气相出口、液相出口管道、出口六氟化钨浓度传感器、入口管道、入口流量传感器、入口六氟化钨浓度传感器、逸散六氟化钨浓度传感器、转速传感器；

所述罐体的顶部开设有所述气相出口；

所述入口管道包括彼此连通的水平部分和竖直部分，所述竖直部分位于所述罐体的内部，并且该竖直部分的上端开放，上端侧壁开设有多个通孔，所述竖直部分的下端穿出所述罐体的底壁，该下端内部安装所述搅拌桨；

所述搅拌桨与所述搅拌桨驱动装置连接，所述搅拌桨驱动装置用于驱动所述搅拌桨旋转。所述水平部分一端与所述竖直部分的侧壁连通，另一端穿出所述罐体的侧壁，与所述低温收集罐的出口连接；

所述液相出口管道设置在所述罐体的底部，与所述罐体的侧壁连通，用于将逐步冷凝成液体的六氟化钨排出所述气液分离器；

所述出口六氟化钨浓度传感器设置于所述液相出口管道内部，用于检测排出所述气液分离器的液体六氟化钨的浓度；

所述入口流量传感器、入口六氟化钨浓度传感器均设置于所述入口管道内部，分别用于检测进入所述气液分离器的液体六氟化钨的流量和浓度；