[发明专利]一种五氟化磷的制备方法、六氟磷酸锂的制备方法及锂离子电池

权利要求书

1.一种五氟化磷的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：

六氟磷酸粗品制备：采用硫化磷和无水氟化氢进行反应，反应后气液分离，分离硫化氢气体和氟化氢气体，得到含微量硫化氢和氟化氢的六氟磷酸粗品；

六氟磷酸粗品除杂：在六氟磷酸粗品中加入发烟硫酸，使其中的硫化氢和氟化氢反应形成难气化物质，得到混合溶液；

加热分解：对混合溶液进行加热，使六氟磷酸分解，导出分解气体，得到五氟化磷和氟化氢的混合气体；

冷却分离：对混合气体进行降温使氟化氢呈液态析出分离，得到五氟化磷气体粗品。

2.根据权利要求1所述的五氟化磷的制备方法，其特征在于，所述六氟磷酸粗品制备操作中，在无水无氧的保护性气氛中或真空条件下进行硫化磷和无水氟化氢的反应。

3.根据权利要求1所述的五氟化磷的制备方法，其特征在于，所述六氟磷酸粗品制备操作中，包括以下操作：

反应体系中先加入硫化磷固体后保持体系温度-15℃~80℃，然后滴加无水氟化氢，滴加完毕后控制反应温度80℃~120℃，使未反应的氟化氢和反应生成的硫化氢呈气态导出，过滤得到含微量硫化氢和氟化氢的六氟磷酸粗品。

4.根据权利要求3所述的五氟化磷的制备方法，其特征在于，硫化磷与无水氟化氢的摩尔比为1：（12~24），滴加速度为40~180kg/h，滴加后继续反应时间为2~3h。

5.根据权利要求1所述的五氟化磷的制备方法，其特征在于，所述六氟磷酸粗品除杂操作中，发烟硫酸的添加量为六氟磷酸粗品质量的0.5%~10%，所述发烟硫酸为15%~70%浓度发烟硫酸。

6.根据权利要求1所述的五氟化磷的制备方法，其特征在于，所述六氟磷酸粗品除杂操作中，发烟硫酸的加入方式为滴加，反应温度为10℃~80℃，反应时间为1h~2h。

7.根据权利要求1所述的五氟化磷的制备方法，其特征在于，所述加热分解操作中，加热温度为120℃~200℃。

8.根据权利要求1所述的五氟化磷的制备方法，其特征在于，在冷却分离操作之后，还包括以下操作：

将五氟化磷气体粗品通入发烟硫酸中洗气，发烟硫酸的使用量为五氟化磷气体粗品质量的0.5%~5%，所述发烟硫酸为15%~70%浓度发烟硫酸，得到高纯的五氟化磷气体。

9.一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：

采用如权利要求1~8任意一项所述的制备方法制备得到的五氟化磷与氟化锂反应，提纯得到六氟磷酸锂。

10.一种锂离子电池，其特征在于，包括正极、负极和非水电解液，所述非水电解液包括非水有机溶剂、添加剂和六氟磷酸锂，所述六氟磷酸锂由权利要求9所述的制备方法制备得到。