[发明专利]一种强可见光吸收的Ru-Fe环状光催化剂及其制备方法有效
申请号: | 202310965808.2 | 申请日: | 2023-08-02 |
公开(公告)号: | CN116651512B | 公开(公告)日: | 2023-10-24 |
发明(设计)人: | 王平;吕红金;张志明;郭颂 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学;天津理工大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C01B32/40;B01J35/00;C07F15/02 |
代理公司: | 天津清漩知识产权代理事务所(普通合伙) 12243 | 代理人: | 高璇 |
地址: | 100086 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 可见 光吸收 ru fe 环状 光催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种强可见光吸收的Ru-Fe环状光催化剂,其特征在于:其分子结构式如Ru-Fe2-BP所示:
。
2.根据权利要求1所述的强可见光吸收的Ru-Fe环状光催化剂,其特征在于:其制备用的主要原料包括:
化合物1
化合物2
碳酸钾、四三苯基膦钯、四水合氯化亚铁、三水合三氯化钌。
3.一种制备如权利要求2所述的强可见光吸收的Ru-Fe环状光催化剂的方法,其特征在于:其步骤为:
步骤a:将化合物1与化合物2溶解在有机溶剂和水的混合溶剂中,加入碳酸钾和四三苯基膦钯,反应后生成化合物3;
步骤b:将化合物3与四水合氯化亚铁溶解有机溶剂中,反应后生成化合物4;
步骤c:将配合物4与三水合三氯化钌溶解在有机溶剂中,反应后生成配合物Ru-Fe2-BP。
4.根据权利要求3所述的强可见光吸收的Ru-Fe环状光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤a中,化合物1、化合物2、碳酸钾和四三苯基膦钯的摩尔比为0.05 ~ 0.15 : 0.05 ~0.15 : 0.5 ~ 1.0 : 0.002 ~ 0.01,有机溶剂为甲苯、乙醇的混合溶剂。
5.根据权利要求3所述的强可见光吸收的Ru-Fe环状光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤b中,化合物3与四水合氯化亚铁的摩尔比为0.3 ~ 0.6 : 0.2 ~ 0.4,有机溶剂为甲醇、二氯甲烷的混合溶液。
6.根据权利要求3所述的强可见光吸收的Ru-Fe环状光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤c中,配合物4与三水合三氯化钌的摩尔比为0.3 ~ 0.4 : 0.3 ~ 0.4,有机溶剂为甲醇、二氯甲烷的混合溶液。
7.根据权利要求3所述的强可见光吸收的Ru-Fe环状光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤a具体操作为:将化合物1和化合物2溶解于4 ~ 8 mL有机溶剂中;然后加入3 ~5 mL溶有碳酸钾的水溶液,在氩气条件下鼓泡20 ~ 30 min后,加入四三苯基膦钯,于80 ~110 ℃的油浴锅中反应6 ~ 8小时;反应混合物冷却至室温后加入饱和食盐水,用二氯甲烷进行萃取,分离有机相,有机相用无水硫酸钠进行干燥,减压蒸发溶剂后得到粗产物,通过硅胶色谱柱层析分离得到化合物3。
8.根据权利要求3所述的强可见光吸收的Ru-Fe环状光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤b具体操作为:将化合物3与四水合氯化亚铁溶解在有机溶剂中,40 ℃搅拌反应12小时,过滤,用二氯甲烷和甲醇洗涤,真空干燥,得到配合物4。
9.根据权利要求3所述的强可见光吸收的Ru-Fe环状光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤c具体操作为:将配合物4与三水合三氯化钌溶解在有机溶剂中,40 ℃搅拌反应12小时后,加入六氟磷酸铵,过滤,用二氯甲烷和甲醇洗涤,将滤渣溶解于少量乙腈中,二氯甲烷重结晶纯化后,得到配合物Ru-Fe2-BP。
10.一种如权利要求1或2或3所述的强可见光吸收的Ru-Fe环状光催化剂在光催化CO2还原的应用,其特征在于:将Ru-Fe环状光催化剂加入溶剂中,以二氧化碳为原料,以1,3-二甲基苯并咪唑和三乙胺作为电子牺牲剂,在光照下将二氧化碳还原生成一氧化碳。
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