[实用新型]一种液氧中氪氙分析的气相色谱仪

说明书

本实用新型公开了一种液氧中氪氙分析的气相色谱仪。以三阀四柱作为分离技术载体，采用正吹及中心切割技术提高色谱峰分离度，采用小体积定量环取样，用高灵敏度的氦离子化检测器和宽量程的对数放大器采集信号，使液氧提纯氪氙工艺中组分Kr、Xe及危害杂质CHsubgt;4/subgt;、Nsubgt;2/subgt;O在浓度范围内呈线性。通过色谱工作站控制仪器运行，自动完成对谱图数据的记录及结果计算，便于对数据的导出和判断，提高色谱分析效率，保证分析样品的定量准确性。

技术领域

本实用新型涉及一种气相色谱仪和分析方法，具体的是用于液氧提纯氪氙过程中对氪氙含量以及有害杂质的检测分析仪器。

背景技术

氪气和氙气是空气中的稀有气体，其广泛应用于照明灯具填充气，芯片制造及医疗、航天等领域。

由于空气中的氪氙含量非常低，提取工艺又比较复杂，导致价格昂贵。目前我国主要是从大型及特大型空分设备中获得贫氪氙液氧，再进一步浓缩液氧中的氪氙，最后再进一步分离，精制获得纯氪气和纯氙气。在贫氪氙提取过程中，空气中其他高沸点组分如甲烷和氧化亚氮也积聚在液氧中，在浓缩的同时，甲烷和氧化亚氮也会浓缩，当含量过高时会呈现过饱和状态析出，与液氧形成爆炸物，限制了氙氙的进一步浓缩。因此准确检测有害杂质的含量，也是保证提纯氪氙工艺效率的重要环节。

分析液氧提纯工艺中氪氙及杂质含量的技术难题在于，背景气氧气会在氢火焰离子化中干扰甲烷，在热导检测器中会氧化热导丝而降低热导检测器寿命。同时，因为粗氪氙含量低约5ppm高可达2500ppm，现有色谱分析技术中，在配置上为实现仪器低检测限，多采用氦离子化检测器和线性信号放大器，此配置无法兼容提纯过程中氪氙的大浓度范围检测。在分析方法上，为防止样品背景气内大含量CO₂及水分影响分子筛色谱柱，多单独采用长柱长的高分子聚合物色谱柱做分离柱，该方法存在氧气、甲烷、氪气分离度较低，定量不准的问题。

因此，研发一种液氧中氪氙分析的气相色谱仪，成为本领域技术人员亟待解决的问题。

实用新型内容

本实用新型是为了解决上述不足，提供了一种液氧中氪氙分析的气相色谱仪，用于液氧提纯氪氙工艺中对目标组分Kr、Xe和危害杂质组分CH₄、N₂O的检测。

本实用新型的上述目的通过以下的技术方案来实现：一种液氧中氪氙分析的气相色谱仪，包括进样系统、载气系统、分离系统、电路控制系统和信号采集处理系统，所述进样系统包括样品进口、定量环和样品出口，所述载气系统包括载气稳压阀、第一载气、第二载气、第三载气、第一针阀和第二针阀，所述分离系统包括第一切换阀、第二切换阀、第三切换阀、第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱和第四色谱柱，所述电路控制系统包括电源板、主控板、信号放大器，所述信号采集处理系统包括氦离子化检测器和色谱工作站。

所述第一切换阀一号端口为第一载气输入端，二号端口和五号端口连接定量环，三号端口连接样品进口，四号端口连接样品出口，六号端口和九号端口连接第一色谱柱，七号端口为第二载气输入端，八号端口连接第四色谱柱进口，十号端口连接第二色谱柱进口。

所述第二切换阀一号端口连接第二色谱柱出口，二号端口连接第一针阀，三号端口和四号端口相连，五号端口为第三载气输入端，六号端口连接第三色谱柱进口。

所述第三切换阀一号端口和六号端口相连，二号端口连接第三针阀，三号端口连接第四色谱柱出口，四号端口连接氦离子化检测器，五号端口连接第三色谱柱出口。

进一步地，所述第一切换阀为十通阀，所述第二切换阀、第三切换阀为六通阀，均置于仪器左侧外挂箱内。

进一步地，所述第一载气、第二载气、第三载气由前端的载气稳压阀提供稳定压力，所述第一载气、第二载气、第三载气所用管道均为不锈钢限流管，通过不锈钢限流管及放空针阀控制所属流路的流量。

进一步地，所述定量环体积为0.2ml。