[其他]从低纯铝制备的铝溶胶中脱除杂质的方法

说明书

本发明属于铝的氯化合物的杂质分离

铝溶胶又称聚合氯化铝、碱式氯化铝、羟基氯化铝、氯代氢氧化铝。采用金属铝和盐酸（或三氯化铝）可制备出铝浓度和铝氯比高、稳定性好的铝溶胶，其所含金属杂质数量取决于金属铝的纯度。若要得到杂质含量低的高纯铝溶胶，现有的方法有：一是使用高纯原料制备;二是使用低纯原料制备，再脱除其中的有害杂质。

使用高纯铝（指金属铝纯度大于99.93%）制备铝溶胶的优点是工艺简单，但要制备铁含量低于0.005重%（以氧化铝为基准，以下同）的铝溶胶，金属铝的纯度至少要在99.95%以上。因此，用该方法原料价格昂贵，生产周期长，能耗大，且易生成白色絮状的高聚物，影响铝溶胶的透明度。

一九六七年美国发表了从低纯铝生产高纯铝溶胶的方法（美国专利3340205号）。该方法是分批生产，并强调脱除杂质最好在制备铝溶胶过程中同时进行，即当盐酸和低纯铝在消化器内消化过程中，低纯铝的杂质，以细小颗粒形式析出进入铝溶胶中，可用机械的方法（最好磁力分离）不断地将其除去。该方法的优点是：铝溶胶的合成使用了过量铝，抑制了杂质进入铝溶胶，并在合成过程中不断地将生成的杂质除去，提高了铝溶胶的纯度。缺点是在铝溶胶合成过程中，不断地将杂质脱除，致使反应速度越来越慢，虽使用过量铝加以弥补，但铝溶胶易出现高聚物，而且在操作过程中新鲜铝粒和上次运转所剩余的铝混同制备，未充分发挥新鲜铝粒对铝溶胶的精制作用。

一九七○年美国专利3535268号发表了用连续法生产铝溶胶，其方法是盐酸和循环铝溶胶自消化器的底部进入，新鲜铝粒自顶部进入，两者接触时使铝溶胶受到精制，但由于过程中没有脱除杂质的措施，而杂质本身又比较轻，致使杂质和铝溶胶一起自上部进入贮罐，在贮罐中一部分杂质又重新溶解在铝溶胶中，从而降低了新鲜铝粒的精制作用。

本发明的目的是提供一种价廉、清亮透明的高纯铝溶胶的生产方法，并为医药、化妆品、催化剂等行业提供所需的原料。

本发明的要点是在铝溶胶中加入一定数量、纯度为98～99.9%的新鲜低纯铝或纯度为99.93～99.99%的高纯铝（下同），以抑制在铝溶胶合成过程中所析出的金属杂质进入铝溶胶中而成为溶解性杂质（指能透过0.2μ微孔膜而保留在铝溶胶中的杂质，它主要是以二价铁离子形式存在于铝溶胶中），而且经过一定反应时间，溶解在铝溶胶中的金属杂质被金属铝还原而成为金属态，用机械分离的方法连续或间歇地将它们除去，达到提纯铝溶胶的目的。

本发明把盐酸（或三氯化铝）与低纯铝反应生成铝溶胶的过程称为铝溶胶的合成过程，而把铝溶胶和新鲜低纯铝（或高纯铝）接触的过程称为精制过程。根据被提纯铝溶胶中金属杂质含量和提纯要求，又可分为一段和两段精制。

若铝溶胶的制备是分批生产的，则合成过程和低纯铝的一段精制过程可以在同一装置内交替进行。当装置内进行铝溶胶的合成时，所用的金属铝是一段精制用过的低纯铝。按预定的铝浓度和铝氯比加入盐酸及水进行反应。反应的温度可在70～103℃之间。反应温度取决于低纯铝的纯度及盐酸水溶液的浓度，以不出白色高聚物为宜。为了保持和精制过程的物料平衡，此处铝不过量。所析出的金属杂质不脱除，在某些情况下还可加入一些铁粉使之起催化剂的作用，以加速其反应。待低纯铝90%以上转化成铝溶胶后，加入和合成过程数量、纯度均相同的新鲜低纯铝，继续反应一段时间，其间不断用磁力分离方法（也可以用过滤方法）脱除金属杂质颗粒。该过程使用低纯铝精制的结果，可将铝溶胶中0.03～0.20重%Fe和0.01～0.03重%的Cu分别脱除到0.0025～0.0150重%和0.0005～0.0020重%。

若过程采用两段低纯铝精制，第一段低纯铝精制、第二段高纯铝精制及铝溶胶的合成过程是连续生产时，则需要增添精制设备。

两段低纯铝精制时，新鲜的低纯铝自第二段进入，逆向而行，最终在合成过程中消尽。此过程可使含0.03～0.20重%Fe和0.01～0.03重%Cu的铝溶胶，经精制后杂质分别降低到Fe为0.0025～0.005重%，Cu为0.0003～0.0010重%。

若两段精制采用一段低纯铝精制、二段高纯铝精制的方案，则可使含0.03～0.20重%Fe和0.01～0.03重%Cu的铝溶胶，经精制后杂质分别降到Fe为0.0015～0.0050重%和Cu为0.0001～0.0005重%。