[其他]高灵敏新钍显色剂的合成无效

专利信息
申请号: 85100682 申请日: 1985-04-01
公开(公告)号: CN85100682B 公开(公告)日: 1988-12-14
发明(设计)人: 吴斌才 申请(专利权)人: 华东师范大学
主分类号: C07F9/38 分类号: C07F9/38
代理公司: 华东师范大学专利事务所 代理人: 赵步东
地址: 上海市中山北*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 灵敏 显色 合成
【权利要求书】:

1、本发明为一种高灵敏新钍显色剂-对溴偶氮氯膦的合成,其特征在于合成采用顺法偶联、溶剂提纯;提纯采用有机溶剂的提洗与盐酸浸取的结合方法,其溶剂分别为乙酸乙酯∶正丁醇(5∶2),盐酸(6N)。

2、根据权项1所述的合成方法,其特征在于反应物对溴苯胺与偶氮氯膦-Ⅰ摩尔比为1.06∶1.00;采用分段交叉加入法:先滴入重氮盐量的〈`-;1;3`〉~〈`-;1;2`〉,然后将剩下的重氮盐与8%氢氧化锂交叉滴入;反应的PH控制在9~11之间;反应的温度在0±3℃。

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