[其他]高灵敏新钍显色剂的合成无效
申请号: | 85100682 | 申请日: | 1985-04-01 |
公开(公告)号: | CN85100682B | 公开(公告)日: | 1988-12-14 |
发明(设计)人: | 吴斌才 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
主分类号: | C07F9/38 | 分类号: | C07F9/38 |
代理公司: | 华东师范大学专利事务所 | 代理人: | 赵步东 |
地址: | 上海市中山北*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 灵敏 显色 合成 | ||
【权利要求书】:
1、本发明为一种高灵敏新钍显色剂-对溴偶氮氯膦的合成,其特征在于合成采用顺法偶联、溶剂提纯;提纯采用有机溶剂的提洗与盐酸浸取的结合方法,其溶剂分别为乙酸乙酯∶正丁醇(5∶2),盐酸(6N)。
2、根据权项1所述的合成方法,其特征在于反应物对溴苯胺与偶氮氯膦-Ⅰ摩尔比为1.06∶1.00;采用分段交叉加入法:先滴入重氮盐量的〈`-;1;3`〉~〈`-;1;2`〉,然后将剩下的重氮盐与8%氢氧化锂交叉滴入;反应的PH控制在9~11之间;反应的温度在0±3℃。
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