[其他]低温液晶组合物的制法

说明书

本发明属于低温显示液晶组合物的制备方法。

1967年国外开始报导用胆甾型液晶化合物显示的无损探伤法^（1），这方面的专利发表较多^（2），实际应用情况因为涉及军事技术保密之故，极少报导。这种无损探伤法也可以应用于一般金属机械的探伤^（3），这种探伤方法不采用复杂设备，简单易行，耗费极少，而且可以直接观察缺损，操作快速，与其他无损探伤方法比较，实用价值较高，而且对于一些埋藏在金属蒙皮或漆膜底下的金属伤损十分适用液晶无损探伤法，尚无替代方法发明出来。

通常直升飞机在飞行24小时之后，因受强力振动，其旋翼的铝蒙皮蜂窝格子常常脱胶，脱胶太多时，就导致飞机堕毁失事，本发明就为解决直升飞机旋翼铝蒙皮蜂窝格子脱胶测试而提出来的一种实用方法。另外，其他机械零件、焊接金属的裂痕等也适用本发明方法。本发明方法也适用作进行经常性鉴定检验。特别适用于测试金属小零件和非金属小零件，但测试操作手续根据具体物件应该稍有变更。

本发明的技术构成如下：

1.胆甾型液晶化合物合成法已有发表^（4），本发明仅有胆甾醇乙二醇乙醚邻苯二甲酸酯，这个胆甾型液晶化合物是低温液晶（-20℃）必需组分，合成方法如下：

2.适用于低温非破坏性测试的胆甾型液晶组合物，是由胆甾醇乙二醇乙醚邻苯二甲酸酯、胆甾醇油酸酯、胆甾醇壬酸酯和胆甾醇己酸酯等胆甾醇衍生物所组成。配制方法是每个配方选用上述4种化合物中2-4种，它们的含量范围是：胆甾醇乙二醇乙醚邻苯二甲酸酯0-40%，胆甾醇油酸酯20-80%，胆甾醇壬酸酯9-95%，胆甾醇己酸酯1-10%。各化合物组分加起来的百分总量为100%。低温液晶组合物以胆甾醇乙二醇乙醚邻苯二甲酸酯作为调节组分。其配制方法是按具体测试物件和季节环境条件，每个测试配方选用上述胆甾醇衍生物2-4种和适宜用量（百分比）。上述液晶组合物的液晶态（变色）温度范围为1.2℃-100℃，灵敏度为0.01℃→44℃。

3.胆甾醇液晶探伤操作方法和所用设备

本发明取得了以下效果：直升飞机旋翼中铝蒙皮蜂窝格子脱胶，厚度在1毫米以下时0.5厘米长脱胶点可以在一秒钟内被测出来见图1，可以摄制下来，有漆膜遮盖的金属小零件（如飞机的钛片旋桨小制件）上0.1微米裂痕，长0.5厘米以下，非肉眼能视及，能用胆甾型液晶本发明配方与测试法在1分钟内测知，见图2。所耗液晶，1克能测1000厘米，面积耗费仅为10元，可进行流水连续操作，结果直观可靠。金属与非金属（如玻璃钢、印刷电路板等）均适用。

实施具体实例：

（1）胆甾醇乙二醇乙醚邻苯二甲酸酯的制备法

77.2克胆甾醇与40.6克邻苯二甲酰氯在100克无水吡啶及375毫升无水苯中于80℃回流小时后，再加入18克无水一缩乙二醇，继续回流4小时，并减压蒸出吡啶，冷却至10℃析出吡啶盐酸盐晶体，过滤得66.6克胆甾醇乙二醇乙醚邻苯二甲酸酯，为树脂状棕黄油、液晶点-19℃，显示蓝色，产率54%。含杂质为未酯化的一缩乙二醇和邻苯二甲酸-胆甾醇酯。

（2）适用于检查直升飞机旋翼铝蜂窝格子脱胶的液晶配方举四个例如下：

配方胆甾醇胆甾醇胆甾醇胆甾醇乙液晶态灵敏度

油酸酯壬酸酯己酸酯醇乙醚邻苯温度℃℃

%%%二甲酸酯%

1.春季用75153/43-42.51.1

3-5月

2.夏季用20771/63.05-62.20.5

6-8月

3.秋季用24701/60.0→58.90.85

9-11月

4.冬季用80910127→25.91.1

12-2月

（3）适用于飞机钛旋桨裂痕和其他金属件焊接缺陷与裂痕等检测液晶组合物可用上面1-3个配方例或其它配方。

（4）有关在低温下测试低温液晶组合物配方如下：

配方5

胆甾醇乙二醇乙醚邻苯二甲酸酯5%

胆甾醇壬酸酯95%

变色温度62.5℃→65℃灵敏度2.5℃

配方6

胆甾醇乙二醇乙醚邻苯二甲酸酯1%

胆甾醇油酸酯75%

胆甾醇壬酸酯14%