[发明专利]2-羟基-4-甲硫基丁酸液体动物饲料添加剂及其制备方法

权利要求书

1、一种含2-羟基-4-甲硫基丁酸的液体动物饲料添加剂，其中包括80-95%(总重量计)的2-羟基-4-甲硫基丁酸单体、二聚物和低聚物，5-20%(重量)的水，按加德纳标度测定其色标小于10，单体与二聚物、低聚物重量比至少为2.8，用Cannon-FansKe粘度计在25℃时所测得的运动粘度小于90厘沱，按加速量热法测定，在温度低于150℃任一温度时，既不显示放热亦不显示吸热的热化学效应。

2、制备含2-羟基-4-甲硫基丁酸的液体动物饲料添加剂的方法，第一步是用一种无机酸水解2-羟基-4-甲硫基丁腈，制得2-羟基-4-甲硫基丁酰胺，第二步是用一种无机酸水解2-羟基-4-甲硫基丁酰胺，制得2-羟基-4-甲硫基丁酸，第三步是在液-液萃取系统中，用有机溶剂将产品分离出来，第四步是由有机溶剂中回收产品，其特征在于：

a）在25-65℃温度下，在起始浓度以不含有机成分计算为50-70%（重量）的含水硫酸中进行第一步水解，制得基本上没有未反应的2-羟基-4-甲硫基丁腈的水解液，

b）将所得第一步水解产物迅速加热到70-120℃之间，并且在起始浓度以不含有机成分计算为30-50%（重量）的含水硫酸存在下进行第二步水解，

c）不必预先分离最终水解液中实际存在的任何固体，即可完成液-液萃取，其中是使最终水解液与一种有机溶剂接触，该有机溶剂沸点在60-200℃之间，并且在上述溶剂与上述水解液接触之后，2-羟基-4-甲硫基丁酸在所述溶剂（其中含有2-羟基-4-甲硫基丁酸）和含水萃取余液之间达到平衡时，其分配系数至少等于2，而且所述萃取液样和洗涤水接触后，在萃取液样（其中含有2-羟基-4-甲硫基丁酸）与水相之间达到平衡时，其分配系数至少为1.0，另外，在室温下在所述溶剂中水的溶解度小于12%（重量），从而形成有机萃取液和含水萃取液，使其成为萃取中仅有的液相，

d）在至少含5%（重量）或以上的水分情况下，通过蒸汽蒸馏除去所述溶剂，由有机溶剂中回收产品，制得产品中包括2-羟基-4-甲硫基丁酸和5%（重量）或以上的水分。

3、按权利要求2的方法，其中水解反应是分批进行，所述2-羟基-4-甲硫基丁腈是在搅拌时加入装有硫酸的容器中。

4、按权利要求2所述方法，其中所述2-羟基-4-甲硫基丁腈加入到其初始浓度为55-65%（重量）的硫酸中，而2-羟基-4-甲硫基丁腈在40-60℃温度下水解或2-羟基-4-甲硫基丁酰胺，所述2-羟基-4-甲硫基丁酰胺在85-95℃温度下，用硫酸进行水解，以不含有机成分计硫酸浓度为30-40%（重量）。

5、按权利要求2的方法，其中所述2-羟基-4-甲硫基丁酸通过连续逆流萃取从所述含水的水解产物传递至所述溶剂中。

6、按权利要求5的方法，其中萃取是在连续的逆流萃取系统中进行，所述萃取液可通过与水混合而清洗，其混合位置相对于水相流向来说，是在水解液进入液-液萃取系统的上游。

7、按权利要求5的方法，其中萃取是在连续的逆流萃取系统中进行，该系统有萃取区，该萃取区包括为促进其中的溶剂相和水相之间传质用的设备，控制萃取操作，以在所述萃取区中形成和维持溶剂相为连续相。

8、按权利要求2的方法，其中所述溶剂沸点为70-170℃，所述水的溶剂度小于8%（重量）。

9、按权利要求8的方法，其中所述溶剂选自酮、醛和羧酸烷基酯。

10、按权利要求9的方法，其中所述溶剂选自甲基丙基酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、甲基戊基酮、乙基丁基酮、二异丁基酮和甲基异戊基酮。

11、按权利要求2的方法，其中在萃取之前，所述水解产物在减压下部分地蒸馏。

12、按权利要求11的方法，其中在从水解产物中分离有机液相前，所述蒸馏停止。

13、按权利要求11的方法，其中在蒸馏之后，水解产物用水稀释，以完成从水解产物中分离出来的有机相物质的再吸收。

14、按权利要求2的方法，其中控制所述蒸汽蒸馏以便使底部馏分含有至少5%（重量）的水。