[其他]聚苯硫醚悬浮液浸渍法制备纤维复合材料

说明书

本发明是关于聚苯硫醚基碳纤维或玻璃纤维复合材料的制备方法。

已有技术中热塑性树酯基连续长碳纤维或玻璃纤维复合材料的制备方法一般是采用溶液浸渍法。聚苯硫醚（以下称PPS）是一种性能优异的耐高温树酯，只有氯代萘等甚少几种溶剂在200℃左右温度下才能将其溶解。所以，如果采用溶液浸渍法，需使用大量对人体有害的特殊溶剂，操作条件差，而且工艺复杂，成本高。

J.T.Hartness采用高分子量的PPS的无定形薄膜与碳纤维无纬布交替铺迭，然后模压的方法，代替溶液浸渍法（25th    Nat-ional    SAMPE    Symposium    and    Exhibition，May    6-8，1980，P376）。但这一方法却首先要求能合成出高分子量PPS并加工成无定形薄膜，以及使用碳纤维无纬布，而且用这一方法难以适应于缠绕一些形状复杂的制件。

欧洲专利EP0007149描述了以PPS干粉在空气流动床中与短碳纤维混合的工艺，但这种工艺只适应于制备短碳纤维复合材料，不能制备连续长纤复合材料，而且设备要求密封性好，投资高。

广州市化工研究所采用在塑料挤出机上包复玻璃纤维连续丝束，经切粒后再二次挤出切粒的工艺，实现PPS与玻璃纤维的混合，这一方法也只适应于短纤维复合材料的制备，（广州市化工研究所，“玻璃纤维增强聚苯硫醚造粒工艺”，玻璃纤维增强聚苯硫醚材料鑑定会资料，1982，11）。

本发明的任务是建立一种不需使用对人体有害的特殊溶剂，能在常温下操作，并既适应于各种形状的聚苯硫醚连续长纤复合材料制件的制备，也适应于短纤维复合材料制备的工艺。

本发明任务的解决方法是采用悬浮液浸渍法，即将PPS粉末配制成PPS悬浮液来浸渍碳纤维或玻璃纤维。

本发明的工艺过程包括：（1）PPS悬浮液的配制;（2）碳纤维或玻璃纤维的浸渍和缠绕;（3）缠绕件的热处理;（4）裁剪、模压。

下面进一步详细描述本发明的工艺过程

（1）PPS悬浮液的配制

用于配制悬浮液的PPS可以有两种，一种是直接购得的商品PPS粉，不作任何处理，将这种PPS称为UC-PPS;另一种是将购得的UC-PPS作空气固相热处理，处理方法是将UC-PPS置于瓷盘中，铺成厚约2厘米的一层，放在270℃恒温的鼓风烘箱中处理6～12小时，控制所得的PPS的熔融指数（MI）在10～50克/10分钟（314℃，5000克负荷，孔径φ2毫米）。将经过这种处理的PPS称为SC-PPS。

配制悬浮液可以用酒精水溶液作介质或者用过氧化氢（H₂O₂）水溶液处理UC-PPS直接制得H₂O₂-PPS悬浮液。

用酒精水溶液作介质配制悬浮液的方法为：将UC-PPS或SC-PPS粉末100份与1∶1的工业酒精水溶液300～600份混和，置于反应瓶中，加热至90℃，边回流边搅拌1～2小时，冷却后加入1∶100的聚丙烯酰胺水溶液35份作悬浮稳定剂，便可得到固液比为1∶3～6的PPS悬浮液。悬浮液的固液比还可通过加入一定量的水来加以调节，加水量一般不超过200份。将制得的悬浮液分别称为UC-PPS悬浮液或SC-PPS悬浮液。

用H₂O₂水溶液处理UC-PPS配制H₂O₂-PPS悬浮液的方法为：将UC-PPS粉末按H₂O₂/PPS链节摩尔比为0.2～1.0，在30%醋酸水溶液中，于90℃下搅拌迥流1～3小时，即可得到H₂O₂-PPS悬浮液。H₂O₂-PPS悬浮液可直接供浸渍纤维用，也可先加入草酸水溶液还原去除过剩的H₂O₂然后再供浸渍纤维用。

（2）纤维的浸渍和缠绕

将碳纤维或玻璃纤维束以15～20厘米/秒的速度通过PPS悬浮液，然后缠绕于所需大小的铁框架或圆筒上，然后用常规方法将水份蒸发干。纤维的浸渍和缠绕过程可以在常温下进行。

（3）缠绕件的热处理