[其他]高纯氧化铥和氧化镥的色谱分离提取方法

说明书

本发明属于色谱分离稀土元素，从铥和镥的富集物中提取高纯氧化铥和氧化镥的新方法。

工业规模的稀土元素的分离。主要采用溶剂萃取和离子交换法。前者选择性好，后者分离效率高。而提取高纯稀土，则偏重于离子交换法，离子交换由于络合物的形成及离解反应速度慢，致使分离周期长。

本发明的发明人早在1975年首先将P₅₀₇（2-乙基己基膦酸单2-乙基己酯的简称，以下称HEH（EHP））用于色谱分离稀土（彭春霖、纪永仪、卢安球等;分析化学8（4）018（1980）;彭春霖、崔永德、宋清秀、分析化学11（7）489（1983）。它将溶剂萃取的高选择性和离子交换色谱的高效性融合在起。定量的分离了十五个稀土元素，在稀土分析中得到了广泛的应用。展示了良好的工业应用前景。

近年来，国内出现了HEH（EHP）萃淋树脂，它是将HEH（EHP）萃取剂聚合在苯乙烯，二乙烯苯的骨架上的一种新型萃淋树脂，是对硅胶为担体的改进，仍主要用于稀土分析分离。

本发明的目的是采用HEH（EHP）萃淋树脂色谱法，从稀土富集物中高效、快速地分离提取高纯稀土氧化物。

本发明所阐述的HEH（EHP）萃淋树脂色谱法分离提取高纯氧化铥和氧化镥的工艺是：以-50～200目的HEH（EHP）萃淋树脂（0.55克HEH（EHP）/克树脂）为固定相，色谱柱的柱径与高度之比在1/15至1/40之间，控制柱温为50℃，称取一定量-50-200目的HEH（EHP）树脂，以2倍体积的稀酸浸泡后，浆法装柱。称取色谱柱总量的3-10%的稀土氧化物（对铥的富集物含Er、Tm、Yb和Lu，其中Tm品位70-90%，对镥的富集物，含Yb和Lu，其中含Lu的品位70-90%）为原料，以1∶1盐酸溶解后，蒸至近干，加十倍量的水溶解，进柱，控制流速1-4毫升/分，以0.7-4N盐酸为流动相，采用梯度淋洗方式（流速0.2-1.0毫升/厘米²·分）柱上色谱分离稀土，对Tm的富集物，以0.7～1.5N盐酸洗脱Er，1.5-2.6N盐酸洗脱Tm和Yb，2.6-4N盐酸洗脱Yb和Lu，对Lu的富集物，以1.0-2.6N盐酸洗脱Yb，再以2.6-4N盐酸洗脱Lu，分部收集流出液，富集后以草酸盐沉淀，并灼烧成氧化物。

采用本方法分离提取铥和镥时，相邻稀土的分离系数β^Tm_Er＝3.14·β^Tm_Yb＝2.94·β^Lu_Yb＝1.76。稀土负载量增大，分离系数下降，采用本发明的工艺，以70-90%品位的稀土富集物进柱，可一次得到纯度≥99.995%Tm₂O₃，收率90-98%，也可以得到纯度为99.99%的Lu₂O₃，收率75-85%。本方法的洗提酸度较低，比HDEHP和HEHφP低1-3倍以上，分离周期短，应用φ50mm柱的最佳条件对铥和镥分别为18-23小时，比离子交换法快20倍以上，应用本发明方法有明显的经济效益。

实例1高纯铥的制备