[其他]制备完整的玻璃构件的方法

说明书

本发明是关于制备完整的玻璃构件的方法，该方法是通过把含有烷氧基硅烷的化合物的乙醇溶液制成完整的胶体的方法来进行的。在此方法中，该完整的胶体是在一个不透气的、关闭的容器中用加热的方法进行干燥的，其加热温度高于溶剂的临界温度，当把胶加热到提高了胶的密度之后，，再排除压力。

已知象这样的方法已经由扎齐克（Zarzycki）、普拉思（Prassas）和菲利蒲（PHALIPPOU）在材料科学杂志17期（1982）3371-3379页中发表了。其内容为“由胶体合成玻璃，其胶体的正体性问题”。在该文中叙述了一种胶体的制备方法，按照其说明的方法，该胶体是用甲氧基硅烷在甲醇溶液中进行制备的，在此溶液中，加入一定数量的水，其加入的量要足以使硅烷进行水解作用，在胶体已经形成之后，把含有此胶体的容器放入一个高压釜中，在高压釜中提供过量的甲醇，以便当达到临界温度时，也达到临界压力。在温度升到高于甲醇的临界温度之后，再慢慢降低高压釜中的压力。利用这种方式，可以得到一个干燥的正体胶体物。在干燥过程中，此胶体不产生任何皱折。按照上述文章所公开的内容，要进行抽真空3～4个小时，这个干燥时间与在大气压力下进行干燥所须用的时间相比具有特殊的优越性。如果在大气压力下进行干燥，则大约要用一个星期（如：见“电子学通迅”，18（1982）499页“新型光导纤维制备方法”）。

这种把胶体进行干燥时，用在高压釜中加温到高于临界温度的方法，其优越性在于：当压力排除时，在胶体的孔中，不存在强制加压作用，因而在胶体的孔隙中不存在液体-气体界面。

尼考来（Nicolaon）和特考尔（Teichnec）在法国化学协会，发表了题目为“甲基正硅烷在一定体积的乙醇溶液中，用空气干燥的胶凝体制备方法”的文章（2968.PP.1906-11.）。文章表明，用干燥方法生成胶体不仅可以在高于临界温度的条件下进行，而且也可以在高压釜中进行，基于此目的，可以把容器放于高压釜中。该容器中装有适于生成胶体的溶液。

在这些已知的方法中，是使用的不透气的封闭的容器，其内部体积稍小于所含有的乙醇量的临界体积，理想的情况是，当加热至高于临界温度时，乙醇不发生沸腾现象。此处所说的“理想情况”是指：在密闭的空间中，温度是均匀上升，而不产生温度梯度。可以看出，在实际实施时，要作到这一点是很困难的，尤其是当使用大容量的高压釜时，上述所说的工业实施方法会受到限制。可以着出，溶液进行胶凝作用，和生成胶体的实施过程中，由于局部过热，会发生沸腾现象，其结果是损害了所生成的胶体的正体性。

另外的不利之处还在于，实际上，当升温至临界温度时，在胶体的孔隙中常常发生液体-气体界面，从而在表面张力的影响下，使胶体的孔隙发生皱缩，甚至会发生胶体的分裂现象。

本发明的目的在于避免上述已知方法的缺点，按本发明所提供的方法可以解决上述问题。本发明特征在于把存在了不透气地、封闭的容器中的气体实行预先加压。该容器的压力可提高到如此之高以至可以使在加热时当温度高于临界温度时，在溶剂中不发生沸腾现象。预先加压的数值可以用PV＝nRT公式，和所使用溶剂的相图来确定。实验证明，预先加压的压力值取决于此正胶体的最大密度（重量/体积）。可以看出，所选择的预先加压的压力值越大，按本发明的方法所制备的正体胶的密度就越小，其效果是出人意料的。即用选择适当的预先加压的方法，可以达到获取正体胶的目的，在加热时，使温度高于临界温度，随之则排除压力。所生成的胶体不发生皱缩，并且干燥之后，所具有的形状和尺寸，恰好是胶形成时，所应该具有的形状和尺寸。很明显，这意味着，这种方法排除了在胶的孔隙中生成液体-气体界面的可能性。换句话说，由于预先施加了足够高的压力，从而抵消了上述的有害影响。

其优越之处在于，此不透气的封闭的容器的容积比容器中的乙醇的临界体积小，当加些到临界温度时，在不透气的、密闭的容器中的总的压力在任何温度下，总是高于用来制备胶所使用的溶剂的饱和蒸气压。在混合溶剂中，此混合溶剂具有不同的临界温度，其加热温度要高于任何单一溶剂存在时所具有的最高的临界温度。

被用于提供预先加压的适宜的气体或者低沸点的物质有如：氢、氦、氮气、氧气、氯，乙酰氮和氩。