[其他]生产四氟化硅的方法

说明书

本发明涉及从含有氟化硅的气体中生产纯四氟化硅的方法。例如，用粗磷酸盐湿提取和用氢氟酸和硫酸混合物在玻璃制的设备进行酸洗。这些气体主要是含有四氟化硅，但也有可能含有六氟硅氧烷，氟硅酸和氢氟酸。

四氟化硅具有多种用途。

例如，用它来处理干燥混凝土部件，能很好地改进其防水性，耐腐蚀性和耐磨性。〔G.Roederer，化学工业〔巴黎〕84，912～924，1960〕

同样地也用来提高结晶分子筛的憎水性能。〔欧州专利，申请号：83107533.8〕

用来生产高分散性的硅酸和氢氟酸。〔美国专利，NO：3，969，485，西德offenlegungsschrift2132426，2132428，2132429〕。

它适合于生产原硅酸酯。〔西德专利NO.2609769〕。

也能从它得到高质量的硅。〔西德.Offenlegungsschrift    3206766，A，Sanjurjo    et，al，J，Electrochem    soc，128（1981）179～184〕

同样可用于制造用于光电池的无定形硅。〔cf，例如，Makoto    Kouagai，at，al，应用物理通讯，36，（1980）599andA，Madan，S，R，ovshinsky，E，Benn，phil，Mag，B40，259〔1979）〕

也可用于制造硅烷。〔D，K，Padma    et.al，J，氟化学，1979，14（4），327-9，西德专利NO，1034159，西德专利NO，1080077，美国专利NO，2，933，374〕。

同样适用于作为一种蚀刻介质用于在半导体工业中含硅材料上。〔美国专利.NO，4，262，409〕。

早已知道〔Proc，Fevt，soc，（PERSAZ）V163，1977）从废汽中生产四氟化硅是在用粗磷酸盐湿提取时通过水解废汽而获得的，溶解沉淀的硅酸，用含有氢氟酸的废汽把它们转变成为约20%的六氟硅酸溶液，该溶液在镍合金的容器中于100～110℃下分解，用浓硫酸以生成四氟化硅，在这些条件下，它是具有挥发性的，可加入六氟化硅酸溶液直到硫酸的浓度降低到70～75%时为止。

应用此方法的问题是原材料，从酸的腐蚀性观点来看，混合液必需在高的反应温度和形成了大量的废硫酸，这样就被氟化合物所污染。

本发明基于此问题提供一个生产纯四氟化硅的工艺，而没有产生难于可利用的付产物。

本发明的根据是发现，采用转变所得的水解物来解决这个问题。即使用氟化钠，氟化钾或氟化钡来水解含有氟化硅的气体，转变为一个简单的产物，成为相对应的碱或碱士六氟化硅，虽然水解产物过含有络合物。然后，六氟化硅能进一步地以一个简单的方法生成纯的四氟化硅。

本发明的目的是生产四氟化硅的方法。其特征在于，气体含有被水解了的氟化硅，水解产物同氟化钠，氟化钾，或氟化钡反应，得到的反应产物被热分解，由此生成四氟化硅。

本发明的特殊优点在于当在热分解再在循环期间，能生成金属氟化物。

本发明可根据下列方程式来说明，