[其他]制造高质量、高性能、含氟氧化锡涂层的液态涂料配方

说明书

本发明是与含氟氧化锡涂层有关，特别是关于制造高质量，高性能含氟氧化锡涂层的一种液态涂料配方。制造的含氟氧化锡涂层有一个低的薄层电阻和高的可见光透射性。

已经知道，含氟氧化锡涂层能为许多不同的基底表面，诸如玻璃、陶瓷、金属和原丝的表面提供有用的特性。具有这种涂层的基底在能效窗和光电装置以及半导体装置中当作与热相关的元件使用。

文献中曾描述过几种制造这种氧化锡涂层的方法，其中有溶液喷雾法、化学蒸气喷镀法、粉未喷镀法和离子溅射法。

这些方法对某些工业应用来说，在工艺条件、配料的使用或产物的特性各方面都有一种或几种缺点。例如，如果产品是一种能效窗，由于涂层有比较高的涂层电阻，比较低的可见光透射率或者由于所用方法费用高，而限制了这些方法的成效。

在Japan    Kokai    75    61，415中，作为实例描述了一种溶液喷雾法。在该方法中，把二醋酸二丁基锡和三氟醋酸乙酯的异丙基酒精溶液喷到玻璃板上，制得一种含氟的氧化锡涂层。但是，溶液中存在着大量的溶剂，一般为50%（重量）左右，必须在工艺过程中除去。另外，得到的涂层的电阻率不能使人满意，为230欧姆/100平方呎（230ohms/sguare）。

在欧洲专利公报No.0    112    780中，公开了一种化学蒸气喷镀法，该方法使用丁基三氯化锡和二氯二氟甲烷组成的气体混合物，该混合物由每种反应剂的气流混合形成。然后把该气体混合物喷镀到玻璃表面上。但在该法中，控制气体混合物的流速不方便，涂层的电性质也不适用。

在U.S.patent    No.4，265，974中，Gordon指出，能够使四甲基锡和α-氟烷基卤化物的混合物分解制得含氟氧化锡的涂膜，这种涂膜具有良好的光学和电学的性质。但是，当空气中四甲基锡含量超过1.9%（重量）时，反应混合物会发生爆炸，这就严重地限制了涂料在玻璃板上的喷镀速度。此外，四甲基锡和它的分解付产物都是巨毒物质。

在U.S.patent    No.4，293，594中，Yoldas公开了一种为制作荧光灯使用的高电导，高透明的含氟氧化锡涂层的蒸气喷镀法。专利权所有人使用二甲基二氯化锡和二甲基二氟化锡的气态混合物，在含氧载气中制造涂层。但这些锡化合物都是固体，必须在高温下气化得到气态混合物。

从上面对以前工艺方法的评论叙述中可以明显地看到，需要一个改进的方法来制造高质量，高性能的含氟氧化锡涂层。

本发明提供了一种在玻璃一类基底上，制造含氟氧化锡涂层的液态涂料配方，这种涂层具有低的涂层电阻和高的透光性能。该配方包括：

a）1-30%（重量）的有机氟掺杂化合物，它们是三氟醋酸、二氟醋酸酐、三氟乙酰醋酸乙酯、三氟乙醇、三氟醋酸乙酯或五氟丙酸;

b）70-99%（重量）的有机锡化合物，它们是烷基三氯化锡，二烷基二氯化锡，醋酸烷基二氯化锡，二醋酸烷基氯化锡，酯荃三氯化锡或者是四氯化锡。

在本发明的一个比较好的形式中，液态涂料配方含有2-10%（重量）有机氟化合物，90-98%（重量）有机锡化合物。比较好的氟掺杂剂是三氟醋酸、三氟醋酸酐或三氟乙酰醋酸乙酯;有机锡化合物是一丁基二氯化锡或四氯化锡。

本发明的液态涂料配方也可以含有某种极性有机化合物。数量大约为配方的1-10%（重量），将保证低温时液态配方的稳定性。在极性有机液体存在时，液态涂料配方包含2-10%（重量）的有机氟化合物，80-97%（重量）的有机锡化合物以及1-10%（重量）的极性有机液体。

根据本发明的液态涂料配方，制造高质量、高性能含氟氧化锡涂层使用的方法是化学蒸气喷镀法。在这一方法中，液态混合物被蒸发，然后在含氧的大气中和基底相接触，基底的温度保持在上述蒸气的分解温度以上。把液体喷到温度足以使上述液体蒸发的载气中，使液态涂料蒸发是比较好的方法。

玻璃喷镀的时间为45秒或更少，制得的含氟氧化锡涂层的厚度为160～220nm。具有低于40ohms/sq的涂层电阻，不小于80%的可见光透射率和等于或大于70%的红外光反射率。在本发明比较好的方式中，喷镀时间等于或小于10秒，涂层电阻等于或小于30ohms/sq。

为了进一步理解本发明，参看后面的附图：

该图是一张使用本发明的液态涂层配方，实现涂层过程的装置简略图。