[其他]脂松香脱色防晶法

说明书

关于天然树脂的精制方法。这种方法应用于脂松香的一次加工。

众所周知，松脂中通常存在含有有机色素的杂质，其中一部分有机色素在一次加工过程中溶解于松香，难以用加入草酸等脱色剂，通过水洗、过滤、澄清的方法除去，从而影响松香色泽，降低其等级。现有公知技术中，苏联专利第602521号曾提供一种解决方法，即以苯硫酚或其衍生物作为脱色剂加入松香，其用量占原料松香重量的0.01～0.5%脱色过程是使松香与脱色剂在180～260℃内共热3～180分钟。脱色后所得产品颜色稳定，并保持松香的理化性质。

脂松香生产的另一问题在于松香结晶，结晶将使松香变为废品。现有技术，正如西德W.山德尔曼博士在《天然树脂、松节油和木浆浮油化学和工艺学》一书中所指出的那样，美国氨腈公司为了防止松香结晶，在原料松香中加入占其重量0.25～3%的硫磺，在140～200℃或更高的温度下搅拌，至硫磺全部被吸收为止。由于在松香中加入硫磺，使树脂酸分子产生变化，以致扰乱晶格带而阻碍结晶。这种方法主要用在消除用于纸用胶料的松香的结晶，值得注意的是，处理后的松香颜色变浅。另一方面，松香的含硫量可能妨碍某些用途。

在现有技术的基础上，本发明提供了一种既能使脂松香脱色，又能防止脂松香结晶的方法。使用此法加工的脂松香仍然具有广泛的工业用途。

针对发明目的，其解决方案是将原料脂松香加热至160～200℃范围内，然后加入硫磺，同时进行搅拌，其中硫磺的用量占原料脂松香重量0.0015～0.017%，搅拌时间为5～15分钟，为了使反应更完全，搅拌后静置2～3分钟，再行装香。

由于脂松香中的有机色素一般是分子量较大的化合物，通常只占脂松香重量的万分之几或万分之十几，因此从克分子和分子量的概念来理解，只需在原料脂松香中加入占其重量万分之一左右，数量甚微的硫磺，在适当的温度，搅拌时间等工艺条件下，就可达到本发明的目的，过量的硫磺在加工过程中将产生有害气体，而且会限制产品的工业用途。另一方面，要使万分之一左右的硫磺与有机色素反应，显然硫磺的纯度越高、分散度越大，则反应越充分，脱色防晶效果也就越好，所以，最好采用纯度不小于99.9%，粒径小于74微米的粉状硫磺。

采用本方法处理脂松香时，硫分子与溶于脂松香的有机色素分子反应，生成浅色透明的硫化物分子，由于这种分子具有极性，对周围的树脂酸分子产生静电引力，从而牵制，阻碍晶格的形成。

上述方法工艺简单，加工周期短。易于实施，不仅可以提高脂松香的颜色等级，即改变罗维邦红色号1～5个个数。而且能降低脂松香原结晶率的50～80%，并缓解了脂松香的结晶趋势，同时保持了脂松香的理化性能。加工后的脂松香色泽稳定，具有广泛的工业用途。上述效果可通过下列实验数据得以体现。需要说明的是：表一、二及三中的类别符号A表示原样，即未采用本法处理的脂松香，B表示新样。

附图为在本发明的工作温度内，硫磺加入量与脂松香颜色变化关系曲线。纵轴代表罗维邦比色计红色号值改变的个数，横轴代表硫磺加入量占原料脂松香重量的百分数。从图中可以看出，在一定的范围内，随着硫磺加入量的增加，脂松香罗维邦红色号改变的个数也增加。

实施本发明，对罗维邦比色计黄色号值为12、红色号值为1.8的脂松香进行处理，欲使其由壹级香变为特级香，根据附图给出的参考曲线，确定硫磺用量为原料脂松香重量0.015%。则按下列步骤进行，在脂松香刚出锅时，于松香温度为195℃左右的盛香槽中，加入纯度不小于99.9%，粒径小于74微米的粉状硫磺，同时用浆式搅拌器以15～30转/分钟的速度顺时针旋转搅拌5分钟，逆时针旋转搅拌5分钟，然后静置3分钟，再行装香。经处理后的脂松香，红色号值降低到1.3，结晶趋势也得到缓解，同时，以此方法成批处理上述脂松香，结晶率也比原先未采用此种方法的结晶率降低了80%。

上述加工工艺中，搅拌方式也可以利用生产松香的蒸馏锅中的蒸汽进行搅拌，即在松香出锅前10分钟，将硫磺投入锅中，利用水蒸汽直接进行搅拌。