[其他]直接燃烧水中微量有机物-测定水中微量有机元素的方法及其设备

说明书

测定水中总硫、总磷、总氮、或总碳等是监测污染 源、江河、或湖泊沉淀物以及处理废水分析的常用项 目，近年我国对这方面工作正在开展。

鉴于环境分析化学中采用仪器分析时，为了清除 干扰因素，提高方法的灵敏度和选择性，在样品分析 前，要预处理；预处理方法、步骤随水样中有机物结 构、性质以及存在的有机或无机干扰物而决定。由于 废水中有机污染物总类繁多、结构复杂，测试难度大， 而且水样预处理方法比样品测定困难而繁杂，因此国 内外有机废水分析的发展方向之一是直接进样。

直接进样测定水中的微量有机物，必须使水样中 的大量水在检测前排出，关于大量水排出方法国外报 导有下列几种：(1)采用半透膜把水滤掉〔1〕；(2)采用 碱石棉把水吸收掉〔2〕；(3)用水蒸气作载体用大孔硅 胶作为气固色谱柱进行水分离〔3〕、〔4〕；(4)把动态气 提合GC(或GC/MS)结合起来，首先用固体吸收 剂(Tenac GC)吸收气化了的有机蒸气而让水汽排 掉，若干次之后，加热吸附剂，脱附有机物〔5〕、〔6〕； (5)用一装有双甘油(diglycerol)的前置柱(与主柱相 联接)将水强烈保留，在100℃下，有机物较快流出， 主柱与质谱之间安一三通阀，水由此排出〔7〕。国外 这几种直接进样排出水样中水的方法都与本发明不 同，而后续检测都采用GC-ECD或MS。

近年国内环保工作发展很快，根据我国条件也研 究了用直接进样测定有机废水中总硫^〔8-9〕、总 氯^〔10〕、总氮^〔11〕的技术，检测方法采用色谱法、微库仑 法或紫外分光光度法。其中金永平等同志^〔9〕用石英 管在800-900℃氧化、转化印染废水中有机物成 SO₂(用微库仑法测定总硫)，与本发明的直接燃烧水 中微量有机物方法相类似，都是采用空管燃烧法，但 本发明与之有区别的是：本发明进样器不是石英舟， 而是新型玻璃进样器，将它置于低温气化区，挥 发性大或挥发性小或难热解的有机水样都适用。本 发明至今在国内外未见报导。

本发明是1977年研究乐果废水中微量有机硫的 测定方法时，从异常现象中发现的。

1977年初开始研究工作前，调查国内外文献，未 查到测定工业废水微量有机硫报导，只见少数测定石 油化工废水有机硫资料。石油化工废水中有机溶质 大都是油溶性物，适用于有机溶剂萃取、浓缩，然后用 仪器测定之。而欲测定乐果废水中的有机污染物是 水溶性乐果，采用溶剂萃取的效果不好。例如 1979年资料^〔12〕报导，选用较好的气相色谱条件和萃 取溶剂，测定敌敌畏、乐果污水，其回收率，敌敌畏 90％，乐果为70％以上。可见测定乐果废水中微量 乐果是难度较大的课题。

参考“炼油污水中微量有机硫的测定”报导^〔13〕和 国外资料^〔14-15〕，确定了用微量元素分析中的空管燃 烧法热解水中微量有机物(直接进样，先气化，后燃 烧)，然后用灵敏度好、环保监测中通用的分光光度法 “定硫”，重点研究热解水中微量有机物的燃烧方法和 条件。经过几十次研究实验，最后确定燃烧设备(如 附图1，直接燃烧水中微量有机物装置)：石英管(1) (800×20mm)，用恒温管式电炉(3)(约长300mm) 加热高温燃烧区，其出口支管(6)与燃烧产物(SO₂) 的吸收瓶相联；低温气化区(约长400mm)，用小管式 电炉(2)(约长170mm)加热。石英管开口一端附近， 有通氧气的石英支管(7)。进样器是由一端封闭的玻 璃圆柱筒(4)(80×17mm)和取样的玻璃毛细管圆 球(5)所组成。