[其他]微波等离子体离子化检测器(MPID)

说明书

本发明属于：色谱检测器

检测器又称鉴定器。在化学分析技术中，它是指能对进入其中的被测物质成分和浓度（或绝对量）变化作出响应的敏感器件。

在现代色谱分析技术中，检测器是色谱仪器中必不可少的，非常重要的组成部分之一。离子化型的检测器又是色谱检测器中较为重要的一类，依据各种技术制成的离子化检测器种类很多，诸如氢火焰离子化检测器（FID）、移动丝氢焰离子化检测器、热离子检测器、电子捕获检测器（ECD）、氩离子化检测器（AID）、氦离子化检测器（HID）、电离截面检测器（ICSD）、电子迁移率检测器（EMD）等。应用微波技术制成的色谱检测器有：微波等离离子体发射光谱检测器（MED），就其检测原理而言，它实质上是色-光联用技术，此外还有微波等离子体光离子化检测器（PID），这种检测器是利用微波等离子体产生的光辐射能作为电离源的。

本发明是利用微波等离子体矩作为电离源的离子化检测器（MPID）。由于微波等离子体具有极高的能量密度，其中的电子温度可达几万度，且又有浓度很高的亚稳态原子（Ar^m或He^m）或分子（如He^m₂），它们可容易地通过直接碰撞或彭宁（Penning）过程，使外来的原子或分子电离。本发明是采用一特制的谐振腔，在低功率下，获得常压氩或氦微波等离子体炬，当有被测组分进入这种离子体炬时，就会容易地被离子化，在外加电场作用下，这些离子会定向移动而形成离子流，经微流放大系统放大，其响应值大小就可在仪表上显示出来。

本发明是由三部分组成（见附图1和图2），即微波谐振腔①、离子收集室②和罩盖③，微波谐振腔的腔体及腔中的管④和管⑤，调节拉杆⑥均用金属（不锈钢、黄铜和紫铜）加工而成;耦合天线⑦用来将微波电源（频率为2450兆赫）来的能量导入谐振腔内;管④通以维持气，以使等离子体炬稳定工作;管⑤则直接与进样载气相连（载气经色谱柱或雾化器）。在离子收集室内装有极化极⑧，收集极⑨，电极均用铂金丝或不锈钢制成。罩盖是用不锈钢或黄铜加工而成，在上端留有排气孔（可与外管相连通至室外）。

本发明是一种离子化检测器，在形式上类似于氢火焰离子化检测器（FID），但由于采用了微波等离子体炬作电离源，所以，和氢火焰离子化检测器比较又有如下重要不同：

1.两者检测机理不同。

氢焰检测器（FID）是一种火焰离子化检测器，而本发明是等离子体炬离子化检测器。氢焰检测器（FID）一般需三种工作气体：氢气作燃烧气，空气或氧气作助燃气，此外还需要载气，而氢气是易燃易爆气体，使用很不安全。而本发明只需一种惰性气体（Ar，He或N₂）即可，不需要使用氢气。这样不但省去两种气体，而且操作方便，安全可靠。

2.本发明不但可以检测氢火焰检测器（FID）所能检测的全部化合物，而且还能检测一些在氢火焰检测器（FID）上响应很小或根本没响应的组分（诸如：O₂、N₂、CO₂、CO、CS₂……），从而使应用范围比氢火焰检测器广。

3.某些化合物（如多卤化物，硫化物，磷化物等）在氢火焰检测器（FID）上响应值不很高，一般需要电子捕获检测器（ECD）和火焰光度检测器（FPD）等进行检测。而本发明却对这些化合物有较大的响应值，如用CCl₄测的敏感度可优于10^-10克/秒。

4.氢火焰检测器（FID）在操作过程中，不断有水蒸汽生成，而本发明不会有这种现象，从而降低了噪声和基流，提高了灵敏度。即使是较粗糙地加工，敏感度也可优于10^-10克/秒（苯）。

本发明是一种新型的色谱检测器，其结构简单，操作方便且造价低廉。这种检测器只需配备一台普通的微波发生器，就可以装配在一般气相色谱仪上使用，将极化极、收集极分别与氢焰检测器的极化电源和微流放大系统相连就行。极化电压一般在-150V～-180V就可获得较好的结果。维持气流速影响较大，一般控制在300～1000ml/min，微波功率在10W以上就可使等离子体炬不灭，通过调节拉杆⑥调节可使反射功率接近于0。