[其他]丙烯酰胺水溶液浓缩的载气蒸发法

说明书

本发明属于丙烯酰胺的蒸发浓缩方法。

丙烯酰胺新的工业生产方法是丙烯腈水合法，即在金属触媒作用下，利用丙烯腈水合反应直接得到丙烯酰胺水溶液。该溶液经浓缩后用来制造聚丙烯酰胺，或再经结晶制成丙烯酰胺单体。目前，国内外采用真空蒸发法对丙烯酰胺水溶液进行浓缩，所用设备有釜式蒸发罐，膜式或强制循环蒸发器。其中用得最多的是釜式蒸发法，该法蒸发速率低，物料在设备内停留时间长，易引起聚合而影响产品质量和收率。

为了改进丙烯酰胺溶液的蒸发浓缩工艺过程，有关研究者提出一些不同的浓缩方法。浅野志郎提出的《特开昭48-62717（1973）》是在填料塔中把需蒸发水量0.1倍摩尔以上的热空气和丙烯酰胺水溶液充分接触，使水分带出的浓缩方法。该法是利用空气的显热来浓缩丙烯酰胺，这要消耗大量的空气及输送空气的动力。同时在其实验温度下，丙烯酰胺易聚合而影响正常操作。和田昭夫提出的《特许公报，昭55-27898（1980）》是由氧气吸收器、加热器和减压蒸发器组成的丙烯酰胺蒸发浓缩系统。该法流程较长，设备复杂，能耗亦大。山口靖正采用竖式逆流离心薄膜蒸发器浓缩丙烯酰胺水溶液，该法有离心转动设备、结构复杂、动力消耗亦大。

对丙烯酰胺水溶液的浓缩，所以有上述方法和专利，主要是由于它在蒸发过程中容易聚合。因此，要求蒸发在较低温度下进行，防止液体过热，物料在蒸发设备中的停留时间不能过长，同时最好还应有阻聚剂防止聚合，但已有的这些方法未能很好地解决这些问题。

本发明的目的是发明一种载气蒸发法，用于丙烯酰胺水溶液的蒸发浓缩过程，以解决丙烯酰胺水溶液蒸发时易聚合、易过热、停留时间要求短的问题。

本发明的构成如下：

载气蒸发法，就是在蒸发器加热管底部引入一种载气使受热溶液在加热管内形成两相流流动沸腾，即是使蒸发过程在正常沸点以下于气液两相界面上进行。

由于空气对丙烯酰胺有良好的阻聚作用，故本发明以空气为载气。以空气为载气除了能够满足前述的各项要求外，同时还可以取得良好的阻聚效果，能显著减少丙烯酰胺聚合，提高产品质量和收率。

附图是实现载气蒸发所用的载气蒸发器。它由加热室〔1〕、蒸发室〔2〕、循环管〔3〕和载气分布器〔4〕组成。它与一般蒸发器的主要区别是在加热室底部设置一载气分布器，以便向加热管引入空气作为载气，造成载气蒸发的条件，使溶液在低于正常沸点下于气液相界面上进行蒸发。

操作时，首先将蒸发器充入一定量丙烯酰胺水溶液，然后向加热室通入加热蒸汽，并缓慢提高真空度使之达到所需值，当真空度达到予定值时，通入载气。溶液加热沸腾后，汽液混合物进入蒸发室进行汽液分离，汽相进入冷凝器冷凝，液相经循环管返回加热管继续进行蒸发浓缩。操作中维持加热蒸汽温度、真空度和液面恒定，载气量在浓缩过程中随溶液浓度的增加而适当增大。操作中加热蒸汽为常压蒸汽，蒸发温度为60～90℃，真空度为610-235mmHg，载气用量为4.15～11.63Nm³/吨料液·时，浓缩液终点浓度25～75%（W）。蒸发量按浓缩液终点浓度计算，当浓缩液达到予定浓度后停车。停车后浓缩液经冷却、结晶、过滤、干燥后即可得到丙烯酰胺单体成品。为检查产品质量，用化学法分析产品纯度，同时测定产品中水分及丁醇不溶物含量。

本发明的效果如下：

1.提高了传热速率

目前，国内外多用釜式蒸发法对丙烯酰胺水溶液进行蒸发浓缩，这种设备传热效果差，蒸发速率低。采用载气蒸发法，经计算其传热速率可比一般釜式蒸发法提高四倍以上。完成同样生产任务，可以明显缩短溶液在设备内的停留时间，减少过热和聚合的可能性，使产品收率提高。

2.提高了产品质量

用本发明的载气蒸发法获得的丙烯酰胺质量显著优于釜式蒸发法。

表1列出一些样品的分析结果，表2将本发明的方法获得的产品质量与某些厂家获得的产品质量作了比较。

表1丙烯酰胺产品典型分析结果