[发明专利]碳纤维用多元组分聚丙烯腈原丝无效
申请号: | 85103318.0 | 申请日: | 1985-04-30 |
公开(公告)号: | CN1007740B | 公开(公告)日: | 1990-04-25 |
发明(设计)人: | 陈光大;刘明旭;张作武;龚顺德 | 申请(专利权)人: | 吉林化学工业公司研究院 |
主分类号: | D01F6/18 | 分类号: | D01F6/18;D01F9/22 |
代理公司: | 吉林市专利事务所 | 代理人: | 李庆辉 |
地址: | 吉林省吉林市*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳纤维 多元 组分 聚丙烯 腈原丝 | ||
1、制造碳纤维用多组分聚丙烯腈原丝的工艺,采用全混式(带刮刀的)釜式反应器和塔式(或多段釜式)反应器串连的聚合主体设备,把丙烯腈、甲叉丁二酸、丙烯酸甲酯三元组分,过硫酸铵--乙酰丙酮铁(或乙酰丙酮铜)的螯合物为聚合引发剂,在硝酸水溶液中分二段控温进行均相聚合,取得纺丝液经湿法纺丝制得多元组分的原丝,溶剂硝酸还需加稳定剂(如尿素),破坏氧化氮的积累以保证聚合体系的安全。本发明的特征在于:
三种单体之重量百分比例为丙烯腈大于或等于95(不含100),丙烯酸甲酯从微量--2,甲叉丁二酸从微量--3。
根据丙烯腈在67~68%硝酸水溶液中的水解反应是零级反应,调整反应温度和停留时间,控制水解度为3~6%(以摩尔计)制得含丙烯腈、甲叉丁二酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸和丙烯酰胺五元组成的聚丙烯腈纺织液。
纺织流程为:凝固--酸水洗--预牵伸--沸水松弛--一次上油--干燥--二次上油--定型--卷挠成筒。
2、如权利要求1所说,三种单体最佳重量百分比例为丙烯腈∶丙烯酸甲酯∶甲叉丁二酸等于97.0~97.7∶1.0∶1.3~2.0。
3、如权利要求1所说,酸洗为室温,在预牵伸浴85~90℃的热水中牵伸1.5~2.0倍,再经沸水牵伸到总倍数8.5~9.5倍,又经沸水松弛8~10%,进入等于或低于100℃的烘箱中紧张干燥,再升温至120~140℃紧张定型;而得高强度碳纤维用聚丙烯腈原丝。
4、如权利要求1的碳纤维用多组份聚丙烯腈原丝其特征在于:化学组成(以重量百分比计)
丙烯腈 92±0.5
甲叉丁二酸 1~1.5
丙烯酸甲酯 <1
丙烯酸 <1
丙烯酰胺 4~7
主要技术指标
纤度 1.1(旦)
直径不均率小于或等于7%
直径大于12微米的根数小于4根/100根丝
直径小于7微米的根数小于4根/100根丝
模量 70±10(克/旦)
断裂伸长 17±2%
断头率 小于或等于3%。
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